Способ определения ниобия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) (11) 3(51) 6 0 1 В 3 1 1 ОПИ ИЭОБР ТЕЛЬСТВУ Н АВТОРСНО игина Цх Т АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР М ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯпо его каталитическому действию наиндикаторную реакцию окисления органического реагента пероксидом водорода,.о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствительности и,избирательности анализа,ниобий предварительно эксрагируютраствором 0-бензоиноксима в хлороформе, индикаторную реакцию проводят непосредственно в экстракте ииспользуют в качестве органическогореагента спиртовый раствор о -фенилендиамина,1064192 Результаты анализа продуктов, приведенных в примере 1-2, представлены в таблице.Таким образом предлагаемый способ обладает более высокой чувствительностью, повышенной избирательностью и требует меньшего количества анализируемого вещества. Изобретение относится к аналитической химии, в частности к каталитическим методам определения микроколичеств ниобия, и может быть ис-пользовано для анализа веществ особой чистоты, используемых для волоконной оптики радиоэлектроники,полупроводниковой техники.Известны способы кинетическогоопределения микроколичеств ниобияпо его каталитическому действию нареакцию окисления неорганическихреагентов ( 3 и БОф пероксидомводорода 1) и (21 .Недостатками известных методовявляется недостаточная чувствительность (0,02 мкг/мл) и избирательность (мешают соизмеримые количества титана, железа, ванадия)Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результату 20к предлагаемому является метод определения ниобия, основанный на катализируемой ниобием реакции окисления полифенолов и аминофеноловпероксидом водорода в водных растворах рН 3-6 в присутствии цитратови тартратов. Метод позволяет определять до 5 10 мкг/мл ниобия (3 .Однако его избирательность недостаточно высока: определению мешаетизбыток Та (5); Ре, Сп, Мо, Х (10);Т 1 Ег, Ч (100) .Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности анализа.Поставленная цель достигается тем, 35 что ниобий предварительно экстрагируют раствором с -бензоиноксима в хлороформе, индикаторную реакцию проводят непосредственно в экстракте и используют в качестве органичес кого реагента спиртовый раствор о -фенилендиамина.Сущность способа состоит в следующем.Микроколичества ниобия (0,003- 0,1 мкг) экстрагируют хлороформом в виде комплекса с Ж -бензоиноксимом (БО) из 1-10 н. НС 104, встряхивая в течение 3 мин с 4 мл 0,14-ного раствора бензоиноксима в орформ, Каталитическую реакцию проводят в смешенной среде состава хлороформ: этанол:вода 80:Х 9:1. Для этого к эк.стракту добавляют спиртовый раствор О -фенилендиамина (ОФДА) и спиртовый раствор пероксида водорода55 (КО) . Оптимальными являются концентрации 5.10 4 -1 10М б -фенилендиамина и 5 10 -1 10 М пероксида. -,Яводорода. Скорость реакции определя.ют по изменению оптической плотностираствора при длине волны .440 нм вкювете с толщиной слоя 1 см.На фиг. 1-3 приведены соответст"венно зависимости скорости каталитической реакции от концентрациибензоиноксима (0,02 мкг/мл МЬ5 н. НС 1 О 4 у С:1 10 М, С,0,: 0,1 М)0-фенилендиамина (0,02 мкг/мл БЬэкстракция из 5 н, НС 10; С 4 10 М,С= 1 10 " М) и пероксида водорода(0,02 мкг/мл ИЬ; экстракция из 5 н.НС 104; С =4 10 М; СсРА:1 10 М) .Чувствительность метода составляет величину 110мкг/мл.Определению ниобия не мешает избыток следующих металлов: Та (5);Мо (10); Ю, Ч (50); Сг, Мп (500);Т 1 (1000), Еа,Ге (111)(100),Со (200),Ре (11), Си, Ы, РЬ (10000),П р и м е р 1. Навеску окиси свинца 1 г растворяют в 3 мл 5 н, хлорной кислоты с добавлением 0,5 млмуравьиной кислоты для осветленияраствора, Раствор переносят в длительную воронку, добавляют еще 3 мл5 н. хлорной кислоты и экстрагируютниобий, встряхивая 3 мин с 4 мл0,1%-ного растворами -бензоиноксима вхлороформе. Экстракт переносят в сухую пробирку, прибавляют 0,5 мл0,01 М раствора О -фенилендиамина вэтаноле и 0,5 мл 3-ного растворапероксида водорода в этаноле и перемешивают. Записывают изменение оптической плотности от времени придлине волны 440 нм в 1 см кювете.Скорость реакции определяют методомтангенсов. Содержание ниобия в препарате находят по калибровочномуграфику, построенному в условияханализа в интервале концентрации0,005-0,1 мкг в координатах тангенсугла наклона зависимости оптическойплотности от времени - содержание ниобия.П р и м е р 2. Сохраняя неизменными количества участвующих в процессе реагентов и последовательностьопераций, приведенных в примере 1,определяют содержание ниобия в окиси циркония, фтористом водороде,тетраметоксисилане.1064192 Прототип Объект аналиэа Предла. аемый спос об Навеска, г С, В Навеска, г СИ ф фтористый водород 6,0 1,0 0,005 1 10 0,1 2,5 10 310 10,0 1,0 ордд10 О фм гуана гаказ 10514/45 Тираж 873 ВНИИПИ Государств по делам изобре 113035, Москва, Жлиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Окись цирконияОкись свинцаТетраметоксисилан 1 усх 10г Б Подписноенного комитета СССРений и открытийРаушская наб., д. 4/5 1 102 104