Способ флуориметрического определения алюминия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 93 А ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ЬСТВ АВТОРСНО 48Т, Талипов дарственныйЛенина.(56) 1. Тихонов В,Н. химия алюминия. М 1974, с, 2662. Авторское свид Р 785197, кл. С 01 Р АналитическаНаука,. тельство СС7/00, 1980 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ. КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ 1(21) 3378284/23-26 (22) 080182(46) 30.12,83, Бюл, В (72) Л,Е. Зельцер; Ш, и Л,А. Архипова (71) Ташкентский госу университет им. В,И, (53) 543.426(088.8) З(59 .6 01 й 31/22; 6 01 К 21/(54) (57) СПОСОБ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГООПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ, включающийперевод алюминия в комплексное соединение с органическим реагентом ипоследующую экстракцию образовавшегося соединения органическим растворителем, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения избирательности, в качестве органическогореагента испольэуют салицилаль-метиловый эфир мета-пара-оксибенэойной кислоты и перевод осуществляютв среде, содержащей уксусную, соляную кислоты и пропиловый спирт..Заказ 10514/45 Тираж 873 ПОдписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5сьилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамфлуориметрического определения алюминия, и может быть использованопри анализе материалов высокой чистоты, сплавов, объектов окружающейсреды, содержащих значительные количества галлия и индия,Известны способы определения алюминия по реакции с органическимиреагентами, относящимися к классамазо- и.азо-метиновым красителям,оксихинолина и оксифлавонов (1 .Однако указанные методы, как правило, не достаточно избирательны поотношению к галлию и индию.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способфлуориметрического определения алюминия по реакции с органическим реагентом 2-окси-сульфо-нитробензол-азо-нафтолом (нитромагнезон),Согласно данному способу к водному раствору с рН 3,00-3,25, содержащему 0,004-0,0 б мкгалюминия/млдобавляют 0,1 мл 0,1-ного растворанитромагнезола и экстрагируют образовавшийся комплекс Н -бутиловымспиртом. Определению 1 мкг алюминияв,объеме 25 мл не мешают 500 мкг Ва,300 мкг 1 п, 100 мкг Сй, Бг, 5 мкг РеСи, Са (21,Недостатком данного способа являэтся низкая избирательность определения алюминия в присутствии галлия, индия, щелочноземельных элементов.Цель изобретения - повышение избирательности способа,Поставленная цель достигается тем что согласно способу Флуориметрического определения алюминия, включающему перевод алюминия в комплексное соединение с органическим реагентом и последующую экстракцию образовавшегося .соединения органическим раст ворителем, в качестве органического реагента используют салицилаль-ме-. тиловый эфир мета-пара-оксибензойной кислоты (САОБК) и перевод осуществля ют в среде, содержащей уксусную, соляную и пропиловый спирт,Сущность способа состоит в том,что алюминий образует с САОБК в сре 5це уксусной кислоты и пропиловогоспирта (3:1) комплексное соединение,флуоресцирующие зеленым цветом смаксимумом при 520 нм. Чувствительность определения алюминия составляет 0,002 мкг/мл. Определение алю 10 миния возможно в присутствии 300 кратного избытка галлия и 3500-кратного избытка индия, а также более25000-кратного избытка щелочныхи щелочноземельных элементов.15 П р и м е р. Определение алюминия.в природной воде.В четыре пробы анализируемой воды объемом по 100 мл последовательновводят 0,01, 0,10, 0,20 0,30 мкг алю.миния. Далее пробы Фильтруют черезплотные микропористые Фильтры, предварительно промытые б М соляной кислотой. Фильтраты подкисляют дваждыперегнанной азотной кислотой до установления рН 1-2 и выпаривают досуха в кварцевых чашках при 80-95 СК сухому остатку прибавляют 5 млбиднстиллята, 3 мл ацетилацетона,5 мл хлороформа и экстрагируют в течение 5 мин. Затем алюминий реэкстрагируют 5 мл бидистиллята.В четыре пробирки вместимостью15 мл приливают по 1 мл реэкстракта,1 мл 0,03-ного раствора реагентаСАОБК в диметилформамиде, 9 мл уксусной кислоты, 3 мл изопропиловогоспирта и 1 мл 0,03 М соляной кислоты.Растворы перемешивают, выдерживают 40 мин и измеряют интенсивность40 люминесценции при 520 нм. Нижняяграница определяемых содержаний алюминия в природной воде составляет-7110из навески 50 г, Относительное стандартное отклонение 015,45 Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет на один два порядка повыситьизбирательность определения алюминияв присутствии таких элементов, какгаллий, индий и щелочноземельныеэлементы,