Способ определения тиоамида -этилизоникотиновой кислоты

(19) 01) СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 3(5 Н О 01 Б 21/7 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 47.В.Петренрба, К.С,ко,Буринст о-тех Э.Дзе Т. Е,В, тион евти 56 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Запорожский медицинскийтут и Днепропетровский химикнологический институт им. Ф,жинокого(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОМ 4 ИДйо -ЭТИЛИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ,путем растворения анализируемой пробы в алифатическом низшем спирте иобработки ее хромогенным реактивомс последующим спектрофотометрированием полученного раствора, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения чувствительностй способаи его точности, в качестве алифатического низшего спирта используютэтиловый спирт, в качестве хромогенного реактива используют Б,Б -бис-(И -толуолсульфонил)1,4-бензохиноназин и обработку им проводят всреде универсального буферногораствора, имеющего рН 9,0.(этионамида), применяемого для лечения туберкулеза.Известен способ количественногоопределения этионамида методом кислотно-основного титрования в неводной среде, заключающийся в использовании в качестве титранта 0,1 н раствора хлорной кислоты, а растворителя - безводной уксусной кислоты,индикатором служит малахитовый зеленый в среде безводной уксуснойкислоты,1) .15Недостатками способа являютсянизкая избирательность, так как вэтом случае определяются все соединения основного характера, и невысокая чувствительность (использу ются навески в пределах 0,16-0,32 г). Выполнение способа трудоемко, уксусная кислота, используемая как растворитель, требует обезвоживания, что достигается перегонкой соглас но методики анализа, громоздким является процесс установки титра0,1 н раствора хлорной кислоты.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является фо; З 0 тоэлектроколориметрический метод определения этионамида в драже, основанный на реакции с пентацианоаминоферратом натрия: 0,05 г порошка РастеРтого драже РаствоРяют в метаноле в медной колбе вместимостью 250 мл. К 5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл 0,1%-ного раствора хромогенного реактива., Смесь фотоэлектроколориметрируют при 550 нм 2.Недостатками известного метода являются низкая чувствительность (4 мкг/мл) и точность метода, а также применение токсичного растворителя - метанола.Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в растворении анализируемой пробы в этиловом спирте и обработке 50 ее в среде универсального буферного раствора, имеющего РН 9,0 Б,Н в 5 асв (п-толуолсульфонил)-1,4 бензохиноназином с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного 55 раствора, в качестве алифатического низшего спирта используют этиловый спирт в качестве хромогенного ре"(актива используют И,Б -бос в (п-толуолсульфонил)-1,4-бензохиноназин и обработку им проводят в среде универсального буферного раствора, имеющего РН 9,0.П р и м е р. Количественное определение этнонамида в субстанции и драже, Точную навеску препарата около 0,025 г (субстанция) или 0,06 г (порошок драже) растворяют в этаноле в мерной колбе вместимостью 25 мл и доводят до метки тем же растворителем (раствор А). 1 мл раствора А помещают в другую мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки этанолом (раствор Б), 1 мл раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл универсального буферного раствора (РН 9,0), 5 мл 0,05-ного раствора ,-6 с в (п-толуолсульфонил)-1,4- -бензохиноназина в диоксане и доводят до метки тем же буферным раствором, Параллельно проводят опыт со стандартным раствором этионамида (0,025 г в 25 мл). Через б мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля на спектрофотометре при 445 нм в кювете с толщиной слоя в 1 см. Расчет количественного содержания этионамида ведут но формулам: р25 Содля субстанции,% С-В р.100 1 1 2о325 25 25 Со Рсрдля драже, г С В 1001:1 РРгде Р - оптическая плотность анализируемого раствора;В - оптическая плотность станбдартного раствора;С - концентрация стандартногооспектрофотометрируемогораствора (0,00016 г в100 мл) ур - навеска, г;Р - средний вес одного драже,г;ср2 - толщина слоя, см. Результаты количественного определения этионамида в субстанции приведены в табл. 1, Результаты количественного определения этионамида в драже "Этионамид" в сравнении с известным способом приведены в табл, ,1062576 Таблица 1 Навеска, г Объектанализа Найдено,Ъ Субстанция этионамида 0,4066 Таблица 2 Сбдержание Найденоэтионамида мг намг в 1 дра дражеже Объект Драже"Этионамид" с,771690779 (предлагаемый способ) Драже "Этионамид" известный способ) 247,0 246,0 Как видно из табл. 1 и 2, предлагаемый способ более точен (в 2 раза), а также по сравнению с известным способом характеризуется высокой чувствительностью: открываемый минимум для предлагаемого способа ВНИИПИ Заказ 10209/44 Тираж 873 ПодписноеФилиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4 0,0274 0,0258 0,0280 00252 0,0278 0,0264 250,0 250,0 250,0 250,0 250,0 250,0 250,0 250,0 250,0 250,0 250,0 99,89 99,46 100,10 100,2599,87 100,18 260,3 259,8 259,7 257,4 259,8 258,5 250,5 249,0 245,5 Метрологические характеристики 100,04 0,1582 0,0016 Метрологические характеристики 259,3 1,087 0,0042 2,794 247,6 2,1036 0,0085 5,848 0,29 мкг/мл, для известного способа 4 мкг/мл, т.е. наблюдается увеличение чувствительности в 13,8 раза,Способ может быть рекомендован в практику контрольно-аналитических и судебно-химических лабораторий.