Диметакриловый эфир изатин -оксима в качестве сшивающего агента полимерных материалов

,.801046 СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 2 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Н-)3- АГЕН Бюл. 9 37В.П. Лемеш, ,В, цихановс Д Гофман и атин-рая,.П. Ч г =Хехнио мерных материалов. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Украинский заочныческий институт(54) ДИМЕТАКРИЛОВЫЙ ЭФИР ИЗ(57) Диметакриловый эфир из-оксима формулыСН М 0ещСЕ 2 о снв качестве сюивающего агента полиИзобретение относится к новомухимическому соединению, а именно кдиметакрилоному эфиру изатин-оксима Формулыо сл,=У-6-Ю=Сн2Г0-С-С=Сн2БЗкоторый обладает сшивающими свойствами и может найти применение в качестве сшивающего агента полимерных материалов н электротехнической и лакокрасочной промышленности.Известны различные модифицирован,5ные добавки, улучшающие свойстваэлектроизоляционных лаков. Они представляют собой весьма реакционноспособные соединения, которые при сополимеризации могут проявлять сшивающие снойства.Известен электроизоляционный лакГф, представляющий собой растворв органических растворителях глифталеной смолы, модифицированной растительным маслом с добавлением сиккатива. В качестве добавки использу"ется мочевиноформальдегидную смолу 1 (.Недостатком данного лака янляетсянизкая твердость.Среди метакрилатон, проявляющихсшивающие свойства и применяемых вэлектроизоляционных лаках, известныметил- и бутилметакрилаты, которыеиспользуются и алкидно-акриЛовых лаках АС 2 ( и АС3 ).Наиболее близким к предлагаемомувеществу янляется бутилметакрилат,который используется в алкидно-акриловом лаке АСГЗ ). 40Однако известный лак обладает недостаточной твердостью и прочностью,Цель изобретения - расширение ассортимента соединений, применяемыхв качестве сшивающих агентов полимерных материалов,Поставленная цель достигаетсятем, что диметакриловый эфир изатин-(-оксима формулы (1) получают взаимодействием изатин-).-оксима с хлорангидридом метакриловой кислоты всреде абсолютного метанола в присутствии едкого натра в качестве катализатора.П р и м е р 1. В круглодоннуюколбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром загружают ра.твор 16,2 г (0,1 г-моль)изатин-оксима н 100-150 мл абсолютного метанола, твердый едкий натр бО8 г (0,2 г-моль), Нагревают реакционную массу до 20-25 С и прикапыонают 11,0 мл (0,2 г-моль) хлорангидрида метакриловой кислоты с такойскоростью, чтобы температура реакции 6 была 20-25 С. Затей реакционную массу охлаждают до 15-20 С и выдерживают при этой температуре в течение 2-3 ч при постоянном перемешинании. После чего реакционную массу фильтруют, разбавляют водой три раза по 100 мл, затем экстрагируют пять раз по 100 мл серным эфиром, Эфирный слой сушат безводным сернокислым натрием и эфир отгоняют. В колбе остается светло-желтая маслянистая жидкость, легко кристаллизующаяся в игольчатые белые кристаллы. После трех-четырехкратной перекристаллиза. ции из петролейного эфира получают 20,86 г (70 от теории) диметакрилового эфира изатин-р-оксима, т.пл.125 С,Найдено,Ь: С 64,05; Н 4,64;И 9,31- 16 Н 1 ФО 4 Н 2Вычислено,%: С 64,09; Н 4,69;9,39.ИК-спектр: 1640-1626 см -"(С=С)1 1650 см "(С=И), 1720 см ( - с=.- )Проводят испытание лака на основе диметакрилоного эфира изатин-Р- "оксима на пригодность электроизоляционного покрытия по показателям: прочность пленки при изгибе и ударе, твердость, адгезия, термостарение, светотермостарение, термоудар.В качестве растворителя для лака используют ацетон. Для проведения испытаний лак наносят на стальные образцы размером 150 70 мм, образцы зачищают наждачной бумагой и обезжиривают уайт-спиритом. Лак наносят путем пневматического распыления краскораспылителем КРП. Рабочая вязкость 12 с по нискозиметру ВЗ. Сушку покрытия производят н термошкафу при 200 С н течение 1 затем выдерживают на воздухе в течение 7 сут.Для определения твердости лак наносят на стеклянные образцы, обезжиренные уайт-спиритом. Определяют также твердость лака при добавлении 6-ной пасты перекиси бензоила и дибутилфталатеТолщина нанесенной пленки составляет 35-40 мкм. Результаты приведенных испытаний лака Гфисходного и с добавкой диметакрилоного эфира изатин-оксима в количестве 10 вес.Ъ представлены в табл.1. добавка диметакрилового эфира иэатин-р-оксима к электроизоляционному лаку Гфувеличивает содержание нелетучего вещества в лаке, значительно снижает время высыхания лаковой пленки и повышает электрическую прочность пленки лака.Сравнительные данные Физико-механических свойств предлагаемого покрытия на основе диметакрилоного эфира изатин-(-оксима и известных приведены н табл.2.1046242 Таким образом, диметакриловый эфир изатин-/3-оксима благодаря высокой реакционной способности и в сочетании с глифталевым лаком является Электроизоляционный лакГфс добавкой 10 вес.Ъдиметакриловогоэфира изатин-/3-оксима Требованияк лакуГфПоказатели Содержание нелетучих веществ, % 78 49-55 Вязкость по вискозиметруВзпри 20 С, с 180 120 Продолжительность нысыхания лаковой пленкипри 200 С, мин 35-40 10 Электрическая прочностьпленки лака при 20+5 С,кВ/мм 100 60 Таблица 2 о е 1е о1Ою Ю Ю 1 О го 1 е Гл Показатели ме тау 0,3 0 , 2 5 0 , 4 0,89 0,5 0,40 0,40 0,5 3 1 3 3 1 Ш 30 40 50 25 50 2,;. ш 6 ЕЕ Ш тВНИИПИ Заказ 764822 Тираж 418 Подписноефилиал ППП "Патентф, г,ужгород, ул,Проектная,4 Твердостьпленки помаятниковому прибору,усл.ед,Прочностьпленки приизгибе пошкале гибкости,ю 1Прочностьпленки приударе поприборуУ 1 у кгс смАдгезияпленки, балл о о 1 Х ощх 60 ооц х х й й 9 Ч ф Ц х д е х й хаас Овсшивающим агентом полимерных материалов и может быть использован в электротехнической и лакокрасочной промышленности.Таблица 1 1 ОЮО 1 Ц ф 1 оэдх хох О Ц Н вюХб о -1 01 й ыхх