Способ получения 4-метил-5, 6-дигидро-2н-пирана

Номер патента: 992515

Способ получения 4-метил-5, 6-дигидро-2н-пирана. Страница 2.

ZIP архив

Текст

Формула изобретения Составитель И.ДьяченкоРедактор А.Власенко Техред Л.Пекарь Корректор Г.Огар Заказ 363/28 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,3 99251 качестве катализатора катионообмениой смолы, взятой в количестве 15- 25 г на моль исходного 4,4-диметил-1,3-диоксана, в среде этилацетатаПредпочтительно мояьное отношение исходного 4,4-диметил,3-диоксана к этилацетату составляет 1:2. Повышение температуры более 80 фС приво.дит к осмолению реакционной массы, понижение ниже 6 ООС - к уменьшению 1 в выхода пирана.Использование катионообменной смолы более 25 г на моль, диоксана приводит к образованию высококипящих компонентов и продуктов разложения целевогЬ продукта. Применение количества катионообменной смолы менее 15 г приводит к боЛьшей продолжительности реакции.П р и м е р 1. В металлическую ампулу загрузают 116 г (1 моль) 4,4- -диметил,3-диоксана, 176 г (2 моль) этилацетата, 20 г катионита КУи выдерживают в термостате при 60 С. Реакционную массу отфильтровывают от катионита КУ. С помощью атмосферной перегонки получают 58,8 г (60-ный выход) 4-метил,6"дигидроН-пирана с т.кип. 117-118 С, ф 0,8975. ф,4455.Найдено, Ж: С 73,40, Н 10,25С 6 НЖОВычисленою 1: С 73,43, Н 10,27,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 в металлическую ампулу загружают 58 г (0,5 моль) 4,4-диметил-ди.эз оксана, 88 г (1 моль)-этилацетата, 16 г катионита КУи выдерживают в термостате при 70 ОС. После фильтрования от ХУс помощью атмосферной перегонки выделяют 603 г (61,54-ный 5 авыход) 4-метил" 5,6-ди гидроН-пира" на.П р и м е р 3, Аналогично примеру 1, загружают 4,4-диметил,3-диоксана 58 г (0,5 моль) и 88 г (1 моль) этилацетата, 25 г катионита КУи выдерживают в термостате при 80 С. По" лучают 62,7 г (64,-ный выход ) 4-ме- тил,6-дигидроН-пиранаВыделенные соединения хроматограФически и спектрально идентичны заведомо синтезированным образцам.Использование предлагаемого способа получения 4,4-диметил-.5,6-ди- . гидроН-пирана позволяет увеличить выход 4-метил,6-дигидроН-пирана на 10-14,Способ получения 4-метил,6-дигидроН"пирана расщеплениемо 4,4-ди- .метил,3-диоксана в жидкой фазе при60-80 С в среде инертного органического растворителя в присутствии кислотного катализатора, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, вФкачестве кислотного катализатора используют катионообменную смолу в количестве 15-25 г на моль исходного4;4-диметил,3-диоксана и в качестве инертного органического растворителя используют этилацетат.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Рахманкулов Д.Л. и др. ДАН СССР,1977. т, 233 Ю 2, с 383,2. Патент Великобритании У 929658,кл. 2(3)С, опублик. 1963 . (прототип).

Смотреть

Заявка

3337070, 11.06.1981

УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ

РАХМАНКУЛОВ ИЛЬДАР ЛУТФУЛЛОВИЧ, КАНТОР ЕВГЕНИЙ АБРАМОВИЧ, МАКСИМОВА НАДЕЖДА ЕФРЕМОВНА, РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 309/18

Метки: 4-метил-5, 6-дигидро-2н-пирана

Опубликовано: 30.01.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-992515-sposob-polucheniya-4-metil-5-6-digidro-2n-pirana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-метил-5, 6-дигидро-2н-пирана</a>