Способ очистки 2-меркаптопропиламина или его хлоргидрата

(71) Заивител 54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-МЕРКАПТОПРОПИЛАМИНАИЛИ ЕГО ХЛОРГИДРАТА Изобретение относитс 2-м еркап топ роп илам и рата, которые находя химико-фармацевтическойИзвестен способ очис 2-меркаптопропиламина цией его из спирта . 1Недостатками этого с к спо чис кигид или его хлорприменение в промышленности.тки хлоргидрата5ерекристаллизасоба являютс органисилолом, ием ректи ол отгоняют с высококипяш колонки ера тури потери вещества эа счет окисления, а также необходимость в многократной перекристаллизации для получения достаточно чистого продукта, Кроме того, этим способом не удается очистить вещество от примесей, придающих ему резкий запах,Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки 2-меркаптопропиламина, заключающийся в том, что аминоческим растворителем, обычнов вакууме, лучше с использованфикационной колонны, напримерВигра, с последующей низкотемкристаллизацией 2 Йедостатками известного способа являются использование ниэкотемпературнойкристаллизации, требующей большой затраты энергии и специальной аппаратуры, требующей большой затраты энергии, а такжеприменение больших количеств органического растворителя дпя отгонки аминтиола.Белью изобретения является упрощениепроцесса очистки, связанное с исключением низкотемпературной кристаллизации иотгонки целевого продукта с органическимрастворителем,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу очистки 2-меркаптопропиламина, эаключающимся в том, что2-меркаптопропиламин подвергают воэгонке в вакууме при температуре 120-50 Си уостепенном понижении давления от150 до 50 торр с последующей последовательной обработкой водной соляной кислотой, водой и эфиром, не содержащим перекисей, отделением водНого слои, упариванием его и выделением целевого пподук3 96803та в виде хлоргидрата или в свободномвиде.Белевой продукт, получаемый согласнопредлагаемому способу, имеет чистоту нениже 98,5%, обычно 99,0 - 99,8%. 5Процесс следует проводить при температуре не выше 120 оС, так как иначе будут разлагаться продукт,.и не ниже 50 С,опоскольку не начнется возгонка.П р и м е р 1. Реакционную смесь 1 О(получение из 34,8 г аллиламина 42 гсероводорода и 1 г серы) в количестве69,2 г загружают в колбу, соединеннуюсостеклянной трубкой диаметром 22 мм идлиной 1000 мм.Создаютвакуум 150 торр 1 Ии постепенно, в течение 2 ч, поднимаюттемпературу в колбе до 80 С и постеленоно понижая давление в системе до 50 торр.В это время наблюдается интенсивная возгонка основания 2-меркаптопропиламина, 20Затем выдерживают колбу в течение 30 минна кипящей водяной бане.Возогнанный продукт смывают 80 млсоляной кислотой ( 1; 1), приливают 80 млводы.и экстрагируют эфиром, не содержа Зщим перекисей (350 мл). Кислый растворфильтруют и упаривают в вакууме. Получают 46,3 г (60,4% в расчете на загруженный аллиламин) -2-меркаптопропиламинахлоргидрата с т, пл. 89-90 С,30П р и м е р 2. К раствору метилатанатрия, приготовленного из 4,6 г металлического натрия и 100 мл. абс. метанола,в токе инертного газа при температуре5- 10 С присыпают 25,6 г хлоргидрата32-меркаптопропиламина. Реакционную смесьперемешивают в течение 15 мин, осадокотфильтровывают, промывают метанолом. 0 4Растворитель упаривают и получают 17,6.18,0 г основания целевого продукта ст. пл. 65-66 С.Чистота целевого продукта определенайодометрическим титрованием и составляетболее 99%.Выход основания 2-меркаптопропиламина по предлагаемому способу составляет 95- 99% от теоретического.Возможен и другой вариант полученияоснования: из реакционной смеси послеотгонки метанола основание возгоняют ввакууме, Выход практически количественный.формула изобретенияСпособ очистки 2-меркаптопропиламинаили его хлоргидрата,.включающий отгонкув вакууме 2-меркаптопропиламина, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса, 2-меркаптопропиламин возгоняют в вакууме при 120-50 Си постепенном понижении давления от150 до 50 торр с последующей последовательной обработкой водной соляной кислотой, водой и эфиром, не содержащимперекисей, отделением водного слоя, упариванием его и выделением целевого продукта в виде хлоргидрата или в свободномвиде,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Ыегпег Мунэ фОЬег еипе АЬЕовв 1 псе Оеэ- цпд Д -Мегсарйоргору 1 авпе", - СЬев. Вег, 49, 1916,р, 1091,2. Патент США % 3165451,кл. 202-50, опублик. 1965 (прототип).Составитель Т. ЛевашоваРедактор Г. Волкова Техред М. Коштура Корректор С. ШекмарЗаказ 8024/38 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5