Способ получения 2, 4-диаминофенола

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ, Ф;.т, ъфт1, Ф,- А.В. Топчнева П. Лумумбы 71)Заявители нститут нефтехи и Университ ческого синтеза им дружбы народов им(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ДИАМИНОФЕНОЛА способукотоние в н интер 10 150 оС и выературе в Изобретение относится кполучения 2,4-диаминофеноларый находит широкое примене а- родном хозяйстве.Известен способ получения диаминофенола восстановлением водородом,. выделяющимся при действии раствора соляной кислоты на железные или чугунные стружки, Восстановление динитрофенола ведут при 104 оС, Для предотвращения окисления полученного продукта добавляют раствор двухлористого олова. Выход технического диаминофенола составляет 55,8 от теоретического 11).К недостаткам способа относится низкий выход целевого продукта.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.Указанная цель достигается тем, что восстановление проводят водородом, диффундирующим через мембранный катализатор, выполненный в виде фольги или тонкостенной трубки из сплава палладия с родием или рутением, причем динитрофенол помешают с одной стороны фольги или снаружи трубки, а водород для гидрирования подают с другой стороны фольги или внутрь трубки при давлении 1;60 атм. В качестве мембранного катализатора предпочтительно используют сплав, содержащий, мас.Ъ: палладий 93-97; родий 3-7 или палладий 90-96; рутений 2-10.Восстановление проводят в вале температур 50-150 С.П р и м е р 1. В цилиндрический стакан реактора из нержавеющей стали помещают 20 мл 30-ного водного раство ра соляной кислоты и 15 г динитрофенола и доводят объем смеси водой до 40 млРаствор тщательно перемешивают. Затем герметично закрывают реактор крыокой, в которую впаяна свернутая в спираль тонкостенная трубка из сплава, содержащего 94 мас.Ъ палладия и 6 мас.% рутения, длиной 1,5 м, диаметром 1 мм и толщиной 100 мкм. Площадь поверхности трубки составляет 47 см 1. Тонкостенная трубка полностью погружается в раствор динитрофенола. Внутрь трубки подают водород под давлением 15 атм со скоростью 30 мл/мин. Над раствором продувают азот со скоростью 10 мл/мин при давлении 60 атм.Реактор нагревают додерживают при этой темп954387 ре поддерживают равной 90"С, Гидрирование производят в течение 2,5 ч. После очистки и перекристаллиэации изацетона выход целевого продукта составляет 7,2 г ( 92,9 от теоретического),Преимущества предлагаемого способасостоят в том,что водород, продиффундировавший через мембрану из сплавов на основе палладия, находится ввысокоактивном состоянии и легковступает во взаимодействие с реагентом, причем выход целевого продуктадостигает 92 от теоретического, чтозначительно выше, чем в способе-прототипе, где выход составляет 55;реакция идет беэ образования побочных продуктов реакции; использованиемембранного катализатора исключаетобразование кислых сточных вод, содержащих нитро- и аминопроиэводные фенола,течение 2 ч и затем охлаждают, Послеэтого выгружают бесцветный раствор,иэ которого добавлением соляной кислоты высаживают дигидрохлорид диаминофенола. Продукт промывают метанолом. Выход составляет 12,5 г (785от теоретического . Производительность катализатора 1,2 кг дигидрохлорида диаминофенола с 1 м поверхности в час.П р и м е р 2. На дно цилиндрического стакана реактора помещаюткамеру, изготовленную из фольги изсплава, содержащего 95 мас. палладия и 5 мас, родня, с рабочей поверхностью 50 см и толщиной 100 мкм.Водород подают внутрь камеры придавлении 3 атм со скоростью 20 мл/мин,В реактор наливают 200 мл 10-ногораствора соляной кислоты и добавляют10 г динитрофенола. Над раствором 20пропускают азот под давлением 5 атм.Реактор нагревают до 80 ОС и приэтой температуре выдерживают в течение 1 ч при перемешивании растворамешалкой. После охлаждения и высаливания получают 9,8 г дигидрохлорида диаминофенола (92 от теоретического. Пройзводительность катализатора 1,96 кг дигидрохлорида диаминоФенола с 1 м поверхности в час, 30П р и м е р 3. В реактор, какописано впримере 2, помещают 22 гдинитрофенола, заливают 250 мп дистиллированной воцы. Нагревают реактородо 116 С при давлении азота над раствором 3,5 атм, Давление водорода внут 35ри камеры устанавливают 2,5 атм. Леремешивание раствора производят втечение 3 ч. Далее реакционный раствор охлаждают. Получают 15,2 г целевого продукта. После отделения и перекристаллизации из ацетона выделяют10,3 г диаминофенола с т .пл . 80 ОС.Выход 71,6 в расчете на исходныйдинитрофенол,П р и м е р 4, Так же, как в примере 3, помещают в реактор 11,5 гдинитрофенола в 300 мл воды. Водородподают при давлении 1 атм, а над раствором устанавливают давление азота,равное 1,5 атм. Температуру в реакто формула изобретения 1, Способ получения 2,4-диаминоФенола восстановлением 2,4-динитрофенола водородом в жидкой фазе принагревании, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии мембранного катализатора, выполненного в виде фольги или тонкостенной трубки из сплавапалладия с родием или рутением, причем исходный динитрофенол помещаютс одной стороны фольги или снаружитрубки, а водород для гидрированияподают с другой стороны фольги иливнутрь трубки при давлении 1-60 атм.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве мембранного катализатора используютсплав, содержащий, мас.: палладий93-97; родий 3-7 или палладий 90-96;рутений 2-10.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Технологический регламент производства амидола Р 134-72,утв.,15.02.72. фосткинский завод химических реактивов (прототип). Заказ 6361/20 Тираж 445 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5

Смотреть

Заявка

2681551, 20.11.1978

ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИЧЕСКОГО СИНТЕЗА ИМ. А. В. ТОПЧИЕВА АН СССР, УНИВЕРСИТЕТ ДРУЖБЫ НАРОДОВ ИМ. П. ЛУМУМБЫ

МИЩЕНКО АЛЕКСАНДР ПЕТРОВИЧ, ГРЯЗНОВ ВЛАДИМИР МИХАЙЛОВИЧ, ГАХ ИГОРЬ ГЕОРГИЕВИЧ, ПАРБУЗИНА ИРАИДА ЛЕОНИДОВНА, САВИЦКИЙ ЕВГЕНИЙ МИХАЙЛОВИЧ, ПОЛЯКОВА ВИКТОРИЯ ПЕТРОВНА, РОШАН НАТАЛЬЯ РОБЕРТОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 91/28

Метки: 4-диаминофенола

Опубликовано: 30.08.1982

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-954387-sposob-polucheniya-2-4-diaminofenola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-диаминофенола</a>

Похожие патенты