Способ получения бис-(2-алкеноксиэтил)-сульфоксидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
953817 ВНИИПИ Заказ 8241/7 Тираж 418 Подписное Филиал ППП Патент,г.Ужгород,ул.Проектная,4 Изобретение относится к новомуспособу получения новых бис.(2-алкеноксиэтил) сульфоксидов общей формулыК 0 СН,СН50,. У)где В - СН =СНСН в ,СНСН.=СНСН- илиС 6 НСН:СНСН 2-, которые обладаютбиологической активностью и могутнайти применение в медицине,В литературе описана принципиаль-.ная возможность получения соединений, близких по структуре к описываемым сульфоксидам формулы 1, например бис-(2-метоксиэтил)сульфоксидаили бис-(2-этоксиэтил)сульфоксида,путем взаимодействия соответствующих 15абсолютных спиртовых растворов алкоголятов натрия с дивинилсульфоксидомпри кипячении 11, .Однако указанным способом не удается получить новые соединения формулы 1, поскольку непредельные спиртыв условиях известного способа не вступают в реакцию с дивинилсульфоксидом.Целью изобретения является разработка способа получения новых ненасыщенных сульфоксидов Формулы 1, которые бы обладали ценными свойствами.Поставленная цель достигается тем,что дивинилсульфоксид (ДВСО) подвергают взаимодействию с соответствующим ненасыщенным спиртом в присут-, 30ствии в качестве катализатора смеситрет-бутоксида калия с диметилсульфоксидом (ДМСО) при температуре 85125 ОС. Выход 76-93,Процесс ведут 6-8 ч. 35Применение данной каталитической системы позволяет использоватьв качестве исходных товарные спиртыбеэ предварительного их обезвоживания и получать целевые продукты свысокими выходами (до 93).После отгонки из реакционной смеси ненрореагировавшего спирта, образующийся бис- (2-алкеноксиэтил)сульФоксид выделяют обычными приемами.Целевые продукты представляют собойбесцветные маслянистые жидкости,хорошо растворимые в большинствеорганических растворителей, нерастворимые в воде.Таким образом, описываемый способотличается универеальностью, одностадийностью, простотой технологического исполнения, не требует применения специальной аппаратуры, позволяет получать целевые продукты с 55высокими выходами, а также предусматривает регенерацию избытка спирта.П р и м е р 1. Бис-(2-аллилоксиэтил) сульфоксид.К смеси 27,0 г (0,46 моль) аллилового спирта, 0,58 г трет-бутокси,да калия и 0,6 мл ДМСО, нагретой до 85 ОС, при перемешивании прикапывают 14,9 г (0,146 моль) ДВСО и продолжают нагревать в течение 8 ч.После охлаждения иэ реакционнойсмеси отгоняют избыток (9,0 г,или971 аллилового спирта. Из остаткаперегонкой в вакууме получают 24,2 г(-ОСН - мультиплет) 2,90 ( - 5 СН- мудьтиплет).П р и м е р 2. Получение бис -(2-кротилоксиэтил)сульфоксида.7,45 г (0,073 моль) ДВСО прикапывают при перемешивании в нагретый до 100 ОС раствор 18 г (0,249 моль)кротилового спирта, 0,29 г третбутоксида калия и 0,3 мл ДМСО и продолжают нагревать в течение 6 ч. После обработки по примеру 1 выделяют7,8 г (98) кротилового спирта иполучают 14,6 г бис-(2-кротилоксиэтил) сульфоксида, выход 81; т.кип.150 ОС/1,10 мм рт.ст Ио 1,4038;1,0430Найдено, : С 58,41; Н 9,10;8 13,33,Вычислено, : С 58,53; Н 8,94;5 13,00.Спектр ПМР (б,м.д.): 5, 4 6 (-СН:СНмультиплет), 3,95 (=С-Осну-мультидлет); 3,70 (-ОСН - триплет); 2,81(-ЗСН, -мультиплет);1,70 (СН- дублез.П р и м е р 3, Получение бис2-(. -Фенил)аллилоксиэтилсульфоксида.В смесь 32,34 г (0,241 моль) коричного спирта, 0,37 г трет-бутоксидакалия и 0,5 мл ДМСО, нагретую до1251 С, при перемешивании прикапывают 5,1 г (0,05 моль) ДВСО и продолжают нагревать 6 ч. После обработки по примеру 1 выделяют 17,8 г (95)коричного спирта и получают 17,2 г12-)-Фенил)аллилоксиэтил)сульфоксида, выход 93; т.кип. 169 ОС/
СмотретьЗаявка
3251941, 25.02.1981
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ВОРОНКОВ М. Г, ТРОФИМОВ Б. А, КОЗЫРЕВ В. Г, ХАНТАЕВА Л. Х, НИКОЛЬСКИЙ Н. С, ГУСАРОВА Н. К, ЕФРЕМОВА Г. Г, АМОСОВА С. В
МПК / Метки
МПК: A61K 31/10, C07C 317/18
Метки: бис-(2-алкеноксиэтил)-сульфоксидов
Опубликовано: 30.09.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-953817-sposob-polucheniya-bis-2-alkenoksiehtil-sulfoksidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-(2-алкеноксиэтил)-сульфоксидов</a>
Способ получения 3-ацил-2-алкил (арил)-имидазо (1, 2 ) пиридинов
Номер патента: 522187
Опубликовано: 25.07.1976
МПК: A61K 31/437, C07D 471/04
Метки: 3-ацил-2-алкил, арил)-имидазо, пиридинов
...3. 3-бензоил-мегилимидазо (1,2 аа. ) пиридин.Смесь 7,4 г (0,0326 г моль) бензойного ангидрида, 2,1 г (0,016 г моль) 2-мегилимидазо ( 1,2 оС ),пириднна нагревают при180-190 оС в течение 24 час. Смесь обрабатывают кипящей водой, горячим 10% нымраствором едкого натра, опять горячей водой, затем растворяют в хлороформе. Аналогично описанному выше из пегролейного эфира выделяют 1,86 г (выход 49,3%) вещества с г.пл, 86-87 оС (из водного спирта),Найдено%: С 76,40, 76,57; Н 5,01,4,97; И 11,81, 83,сутствии карбоната щелочного металла, поеимущественно, при 150-190 С.П р и м е р 1. 3-ацетил-метилимидазо( 1,2 о- ) пиридин.Смесь 2,1 г (0,016 г,моль) 2-метилньалано(1,2 а(.), лнрнднна, 3 4 н(0,032 " ьольуксусного ангидрида и 1,3 г безводного поташа...
Производные ациламинои ацилоксиалканов, обладающие противоопухолевой активностью
Номер патента: 738307
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Андреянова, Гринева, Деев, Королев, Левшина, Минакова, Сафонова, Чернов
МПК: A61K 31/13, A61P 35/00, C07C 233/04
Метки: активностью, ациламинои, ацилоксиалканов, обладающие, производные, противоопухолевой
...раствор 18,26 г хлорангидрида3-бромпропионовой кислоты в 10 млхлористого метилена, Реакционную мас"су перемешивают 5 ч при комнатнойтемпературе, отфильтровывают осадок,Хлористый метилен удаляют в вакууме.Остаток - маслообразное веществорастворяют в эфире, эфирный растворпромывают водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом натрия, затемудаляют растворитель в вакууме, Получают 11,5 г (703) 1,2,3-три-(2 бромпропионилокси)пропана с показателем преломления и = 1,508 (из петоолейного эфира).Найдено, : С 29,52, Н 3,86,Вг 47,69.С цН 7 ОВг 3 оВычислено, /; С 29,00, Н 3,42,Вг 48,25.П р и м е р 10, Получение Б.Оди-(2-бромпропионил)этаноламина,Е смеси 8,4 г бикарбоната натрия,3 г моноэтаноламина и 10 мл хлорис"отого метилена при температуре...
Способ обработки капронового волокна
Номер патента: 181238
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Лебедева, Никонова, Сабурова, Харитонов
МПК: D06M 13/00, D06M 13/20, D06M 13/50
Метки: волокна, капронового
...Для кордцого волокна Хм 10,7Силиконовое масло5 1 1",-цая водная эмульсия ОП4 Для чулочного ассортимента эмульсию приготавливают следующим образом. Силиконовое масло смешивают с эмульгатором гОПили ОП), я затем вводят шлихтующий компонент - поливициловый спирт и антистатик ОС. Полученную смесь тщательно перемешивают, после чего в цее небольшими пор- ЗО цпями гносят необходимое количество воды, Дл 51 полу)епггя высокостяОп;ь 10 Й эмульсц смесь перемешивают в течение 15 - 30 гин мешалкой с большим гислом оборотов (до 5000 об/лшнг.В случае приготов еци 51 силиконовой эмульсии для препарировяня кордцого волокна Хт 0,7 СгяЧаля црИГОтяВЛИВавт 1 ОГоОГЫй раствор ОПили 3 ого -пый водный раствор ОП, затем в этот раствор постепец. цо добаляют...
Станция метрополитена колонного типа из сборных элементов
Номер патента: 885451
Опубликовано: 30.11.1981
Авторы: Антонов, Афендиков, Гельман
МПК: E02D 29/00, E21D 13/00
Метки: колонного, метрополитена, сборных, станция, типа, элементов
...разрез с видом на боковойтоннель.Конструкция состоит из повторяющихся вдоль станции участков, каждыйиэ которых включает боковые тоннели1, состоящие из С-образных элемен"тов 2, и средний зал 3 с перекрытием4 и лотком 5, Каждый средний С-образный элемент 6 со стороны среднегозала 3 имеет замыкающую колонну 7.Верхние свободные концы 8 и нижниесвободные концы 9 каждого С-образногоэлемента 2 имеют свесы 10 переменнойвдоль участка высоты, которая умень"шается от среднего элемента 6 к смежным с ним С-образным элементом 11.Оба торца 12 свесов 10 среднего С-образного элемента 6 скошены наружутоннеля, а смежные с ним торцы 13С-образных элементов 11 скошены вовнутрь тоннеля,Конструкция возводится в следующей...
Способ получения -(1-бис-арилкиламиноалкил) аралкоксибензиловых спиртов или их солей, рацематов или оптическиактивных антиподов
Номер патента: 548204
Опубликовано: 25.02.1977
Автор: Джон
МПК: A61K 31/137, C07C 217/66
Метки: 1-бис-арилкиламиноалкил, антиподов, аралкоксибензиловых, оптическиактивных, рацематов, солей, спиртов
...3-дифенилпропиламицо)- И -( М -хлорбензилокси)-пропиофенона в 800 мл сухогобензола прибавляют по капляд 1 в течение15 мин при перемешивации и пропусканииазота 1 ОО мл 70/ ного раствора бис-(2- 10-метоксиэтокси-)-алюмогидрида натрия. Реакционную смесь кипятят в течение 90 минс обратным холодильником, выдерживают втечение ночи при комнатной температуре иприбавляют сначала 100 мл 0,1 н. водного 15раствора и гидроокиси натрия, а затем 100 млводы, Смесь экстрагируют 1200 мл хлороформа, экстракт высушивают и выпариваючпод уменьшенцым давлением. Остаток растворяют в 700 мл ацетона, к раствору прибав- Яляют 2 1 мл концентрированной хлористово -дородной кислоты, раствор охлаждают и полученный осадок отфильтровывают. Егоперекристаллизовывают...
Предыдущий патент: Способ получения полуцеллюлозы
Следующий патент: Амортизатор бурового става
Случайный патент: Устройство для измерения уровня жидкости