Способ получения 4, 5, 6, 7-тетрагидро-индола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет Гееударетееииый комитет СССРде делам изееретеиий к еткрытий71) Заявктел кий институт органическотделение АН СССР ии Сибирс(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,5,6,7-ТЕ РОИНДОЛА щае при атмосферном давлени способ получения целевогП р и м е р 1. В кол мешалкой, обратным холо мометром и барботером, ДМСО, 10,0 г (0,087 м ноноксима, 30,0 г (0,53 нагревают до 110-120О перемешивании, Затем в о продукта бу, снабже дильн иком,ерею00 м мещаю 5 оль циклоге 5 моль) КОС при гщатель течение 3 ч и. ом в полученную суспензию барботируют 7,5 г (0,12 моль) хлористого винила, Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют холодной водой и экстрагируюг эфиром, Экстракты трижды промывают 30%-ным раствором КОН (для удаления невступившего в реакцию циклогексаноноксима), сушат поташом, отгоняют эфир и перегонкой в вакууме получают 6,64 г 4,5,6,7-тетрагидроиндола с г.кип, 85-86 С (3 мм рт,ст,), т.пл.52 оС.Найдено, %: С 79,5; Н 9,.ф И 11,6; сен,нВычислено,%: С 79,3, Н 9,1; 11,6. го способя в проц ного ацепрощение Изобретение относится к улучшенномуспособу получения 4,5,6,7-тетрагидроиндола, который находит применение в тонком органическом синтезе для получениябиологически активных соединений.Известен способ получения 4,5,6,7 гетрагидроиндола конденсацией циклогексаноноксима с ацетиленом в присутствиигидроокиси калия в среде диметилсульфоксида при 120 С под давлением 10 атмО10с выходом 74% 11,Недостатком известно а являются применение давлени ессе ииспользование взрывоопас тилена.Цель изобретения - у техно 1логического процесса,Поставленная цель достигается путемполучения 4,5,6,7-тетрагидроиндола конденсацией циклогексаноноксима с хлористым винилом в присутствии гидроокисикалия в среде диметилсульфоксида при90-130 С и атмосферном давлении,ОИспользование хлористого винила вместо ацетилена позволяет проводить процесс3 . 840038 4Подкислением и эксгракцией водных очищают перекристаллизацией из октана. и водно-щелочных слоев возвращают 2,5 г Возвращают 3 0 г циклогексаноноксима. циклаексаноноксима. Конверсия - 75%, Конверсия - 40%, выход - 80%, выход - 83%, .П р и м е р 2. По методике, привденной в примере 1, из 5,0 г (0,043 моль Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я циклогексаноноксима и 3,8 г(0,06 моль)хларисгого винила в присутствии 10,0 г Способ получения 4,5,6,7- .гетрагид- (0,18 моль) КОН и 50 мл ДМСО (120- роиндола взаимодействием циклогекса(ФС, 1 ч, экстракция бензолом) понучаО ноноксима с непредельным соединением в юг 2,92 г 4 5,6,7 -тетрагидроиндола. Воз- присутствии едкого кали в среде димегилвращеот 1,5 г циклагексаноноксима. Кон- сульфоксида, при нагревании, о т л и ч а- версия - 70%, выход - 78%, ю щ и й с я тем, что, с целью упрощенияП р и м е р 3. По методике, приведен- процесса в качестве непредельного соединой в примере 1, из 5,0 г (0,043 моль) 15 нения используют хлорисгый винил и проциклогексаноноксима и 3,8 г (0,06 моль) цесс ведут при 90-130 ОС и атмосферном хлористого винила в присутствии 15,0 г давлении.(0,26 М) КОН и 50 мл ДМСО (90- Источники информации, 100 С, 3 ф после огтонки эфира получа- принятые во внимание при экспертизеОют 1,71 г закрисгаллизовавщегося остат- Ж 1.Авторское свидетельство СССР ка - 4,5,6,7-гетрагидроиндола, который % 518493, кл. С 070. 207/02, 1974.Составитель Т, МамонтоваРедактор Н. Кончицкая Техред Ж.Кастелевич Корректор, М, Йемчикввв ит тщшавщ щее ваттЗаказ,4655/29 Тираж 443 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская набд, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгсрод, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2816744, 06.09.1979
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИСО AH CCCP
ТРОФИМОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, МИХАЛЕВА АЛЬБИНА ИВАНОВНА, ВАСИЛЬЕВ АЛЕКСЕЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/404, C07D 207/02, C07D 209/04
Метки: 7-тетрагидро-индола
Опубликовано: 23.06.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-840038-sposob-polucheniya-4-5-6-7-tetragidro-indola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 5, 6, 7-тетрагидро-индола</a>
Способ получения хлорпиридинов
Номер патента: 652177
Опубликовано: 15.03.1979
Авторы: Бабичева, Ермолова, Каклюгин, Стрелков, Шибанов
МПК: C07D 213/61
Метки: хлорпиридинов
...продолжают 10 ч при 70-75 С, пропуская ток хлора со скоростью 100 мл/мин.Заменяют обратный холодильник прямым и при 80-85 С отгоняют раствори тель, температуру реакционной смеси повышают до 100-120 С, собирают периодически отгоняющиеся в токе хлора и хлористого водорода 2,3-дихлор- и 2,3,б-трихлорпиридины, Постепенно )8 (на 10 С за каждый час хлорирования) 2,3-Дихлорпиридин2,3,6-Трихлорпиридин2,3,4,5-ТетрахлорпиридинПентахлорпиридин Общий выход продуктов хлбрирования в расчете на исходный пиридин74.Константы и свойства полученныхполихлорированных пиридинов полностью совпадают с описанными н литературе.Хлорирование аддукта пиридина ссернистым ангидридом может быть проведено без применения растворйгеляП р и м е р 2, В колбу емкостью0,250...
Способ получения линалилацетата
Номер патента: 670561
Опубликовано: 30.06.1979
Авторы: Бахтинов, Пак, Сокольский, Цай
МПК: C07C 69/145
Метки: линалилацетата
...катализатора на носителе при температуре 30 - 39 С, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве палладиевого катализатора на 40 косителе используют катализатор, содержащий 0,25 - 0,5 Рг на А 1,0 з и процесс ведут а среде изопропанола или смеси изопропанола с водой до соотношения 1: 1,Таким образом, предложенный способ получения линалилацетата позволяет, сохраняя высокую селективность процесса, повысить выход и чистоту целевого продукта. Выход линалилацетата по газо-жидкостной хроматографии составляет 100%, Практически определенный выход продукта после ректификации составляет 99% от исходного дегидролиналилацетата. Фо м ла изо 6 етенияор ула изобретения 45 2. Способ по п. 1,...
Способ получения 9-(а-ацетокси)-этилкарбазола или его производных
Номер патента: 173236
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Лопатинский, Томский, Шехирев
МПК: C07D 209/86
Метки: 9-(а-ацетокси)-этилкарбазола, производных
...еще 20 лгин. Раствор отфильтровывают от катализатора, из фильтрата на водяной бане отгоняют ацетон, в колбе остается желтый расплав продукта, который раствоО ряют в октане (или другом углеводороде) принагревании. При охлаждении раствора кри.сталлизуется 9- (и-ацетокси) -этилкарбазол ввиде мелких белых игл с т. пл. 85 - 87 С. Выход 12,80 г (84,3% от теоретического). После5 дальнейшей очистки кристаллизацией из смеси гексана с бензолом (3:1) продукт имеет;т. пл. 89 - 91,5 С, П родукт хорошо р а створ имв ароматических углеводородах, эфире, ацетоне, метилэтилкетоне,О Найдено в %; С 75,86; 76,22; Н 6,00; 5,89;Х 6,08; 5,59.Вычислено в %: С 75,82; Н 5,92; К 5,54.П р и м е р 2. Получение 3-хлор-(а-ацет 5 окси) -этилкарбазола,По аналогичной...
Этиловый эфир -этилдибутилоксивариановой кислоты, обладающий анальгетической активностью
Номер патента: 770062
Опубликовано: 23.04.1981
Авторы: Двинский, Лапкин, Марданова, Пидэмский
МПК: A61K 31/695, A61P 29/00, C07F 7/18
Метки: активностью, анальгетической, кислоты, обладающий, этилдибутилоксивариановой, этиловый, эфир
...25в присутствии катализатора - коллоидного никеля.П р и м е р. Получение этиловогоэфира .-этилдибутилсилоксивалериановой кислоты.Смесь этилового эфира левулиновойкислоты (0,1 г/моль) и этилдибутил770062 Токсич"ностьЛД 0 идоза вмг/кг Химическое название препарата Лабораторныйшифр и Р гос;регистрации Анальгетическое действие. Время оборонительного рефлекса на дике действия, с " ЛД 6 О 500 26,8+1,9 93-КОС1188377 Этиловый эфир-этилдибутилсилок р.с 0,001 сивалериановойкислоты Контроль 12,1+0,8 Крахмальная слизь 2 Этанол 100 50,4+2,8 Амидопирин сравнения П р и м е ч а н и е: р - исчислено в сравнении сконтролем. Формула изобретения ВНИИПи Заказ 2236 Тираж 397 Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.проектная,4 силана (0,1 г/моль) в...
Способ получения 4, 5, 6, 7-тетрагидроиндола
Номер патента: 1705284
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Васильцов, Михалева, Полубенцев, Трофимов
МПК: C07D 209/04
Метки: 7-тетрагидроиндола
...Возвращают 1,1 г циклогексаноноксима, конверсия 95.П р и м е р 6, Смесь 22 г (0,194 моль) циклогексаноноксима и 3,75 г (0,067 моль) КОН в 250 мл ДМСО греют при 75 С в атмосфере ацетилена под давлением 1 атм в течение 16 ч с перемешиванием только в первые 0,5 ч, После обработки, указанной в примере 1, получают 11,4 г (выход 49,36) 4,5.6,7- тетрагидроиндола. Возвращают 11 г оксима, конверсия 50 ф 6.П р и м е р 7. Смесь. 22 г (0,194 моль) циклогексаноноксима и 3,75 г (0,067 моль КОН в 250 мл ДМСО греют при 85 С в атмосфере ацетилена под давлением 1 атм в течение 20 ч с перемешиванием только в первые 0,5 ч. После обработки, указанной в примере 2, получают 15,4 г (выход 63,36) 4,5,6,7-тетрагидроиндола, Конверсия оксима...