Способ получения, -ди-трет. -бутилгидразодиформиата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
3 82провеаением процесса при повышеннойтемпературе (50 оС);длительностью процесса получения инебольшим выходом исходного ангидридатрет,-бутилового эфира угольной кислоты(55%), а также необходимостью выаеления его и очищения перегонкой,Цель изобретения - упрощение процесса и повышение чистоты целевого продукта.Поставленная цель достигается тем,что процесс трет,-бутилоксикарбонилирования безводного гидразина проводятсмешанным ангидридом трет.утиповогоэфира угольной и аиэтилового эфира фосфорной кислот в присутствии триэтиламина при 15-25 С в тетрагиарофуранэдс последующей обработкой продуктов реакции воцой.Так как полярные протонные раство, рители разлагают смешанный ангидриц,реакцию проводят с безводным гидрази.ном в тетрагицрофуране, Использованиепоследнего в качестве растворителя позволяет упростить процесс, т. е, проводить его непрерывно в той же реакционной емкости, гае получают смешанныйангицрид, не выаеляя его иэ реакционноймассы.Применение триэтиламина облегчаетреакцию трет, бутилоксикарбонилирования,так как он связывает в вице соли выделяющийся при реакции диэтиловый эфирфосфорной кислоты, что позволяет проводить процесс без нагревания.Обработка продуктов реакции воцойприводит к получению аналитически чисто-го М , М -аи-трет. -бутвлгидразоднформиата с Т 128 (Лит,Тп, 125-126"С1 лиз смеси бензол/лигроин) с выхоцом70% (считая на гиаразин),П р и м е р 1, К раствору смешанного ангидрида полученного из 0,25 моля трет.-бутилата калия в 600 мл абсолютного тетрагидрофурана при энергичномперемешивании и 18 оС, прикапывают3,2 г (0,1 моль) беэвоаного гидразинаи затем 28 г (0,28 моль) триэтиламина,После б-ти ч выцержки при 15 оС реакционную массу вакуумируют до образовамния густой кашицы и обрабатывают остаток 500 мл воды. Нерастворимый в воде тверцый белый процукт отфильтровывают, промывают на фильтре водой, заМ 24 4тем 300 мл гексана и высушивают. Выход 16,0 г (70%), Т,р 128 С,П р и м е р 2. Реакцию проводятпри 25,С аналогично примеру 1. Выходо, 8, М-ци-трет.-бутилгидразодиформиата70 ф 5%, Тел 128 оСТаким образом, предлагаемый способпозволяет упростить процесс получения 10 целевого продукта, так как реакция проводится непрерывно в одной емкости, начиная с синтеза смешанного ангидрида;выделения конечного продукта, заключающегося в обработке продуктов реакции 15 воцой, а также повысить чистоту целевого продукта (Т 128 С).Формула изобретения201. Способ получения , Й -ди-трет.-бутилгидразоаиформиата путемтрет.-бутилоксикарбонилирования гидразина ангицриаом .в органическом раство 25 рителе с послеаующим выделением конечного процукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процессаи повышения чистоты целевого проауктав качестве трет,-бутилоксикарбонилируюЗ 0 щего агента используют смешанный ангидрид трет.-бутилового эфира угольнойи аиэтилового эфира фосфорной кислот, вкачестве органического растворителя -тетрагидрофуран и процесс провоаят сЗ 5 безводным гиаразином при 1525 С вРприсутствии триэтиламина.2.Способпоп, 1-отличающ и й с я тем, что выцеление продуктапроводят посредством обработки продук 40 тов реакции водой.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.2.А. Сдгр 1 по, Ох 1 даИче геасОопвЯ Ьэ 4 гсс 1 оев 5 чМъеМв о асад сМо 45 одев 1 эорЪ 1 абтНее. - , Х.)Ио. Сьев,бос,70, 961 9 7.Ъ. Н.МоЕа, ГогпсаОоп о 1 И",Н-а. -РегЬ -Ъо 1 охзсегЬоюй ЭИгдт 1 не,2.Съем, 7(5), 81, 1967.3. Позднев В, ф. Трет.-бутилокси- .карбонилирование гидразина и его производных аи-трет.-бутилдикарбонатом,
СмотретьЗаявка
2796766, 13.07.1979
СПЕЦИАЛЬНОЕ КОНСТРУКТОРСКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕБЮРО "ТЕХНОЛОГ" ЛЕНИНГРАДСКОГООРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНА-МЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ИНСТИТУТАИМ. ЛЕНСОВЕТА
ГОЛОД ЕФИМ ЛИТМАНОВИЧ, ПОПОВА ГАЛИНА АЛЕКСЕЕВНА, НИКОЛАЕВ ВАЛЕНТИН ДМИТРИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 109/14
Метки: бутилгидразодиформиата, ди-трет
Опубликовано: 15.05.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-829624-sposob-polucheniya-di-tret-butilgidrazodiformiata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения, -ди-трет. -бутилгидразодиформиата</a>
Способ получения простых метилолглицидиловых эфиров
Номер патента: 489318
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C07D 1/04
Метки: метилолглицидиловых, простых, эфиров
...смолыс параметрами, указанными в табл.1,489 З 18 Таблица Таблица 2 П р н м е р 2. Получение эфира формулы 1, где Я - алкенил, содержашнй 4 атома углерода, иаО.940 ч. фенола, 1100 ч, 30%-ного раствора формальдегида и 800 ч. 50%-ного водного раствора едкого натра подвергают вЬаимоо действию в течение 2 час при 50 С, как указано в примере 1. Затем прикапываютопри 60 С, перемешивании и внешнем охлаждении 625 ч. 1,4-дихлорбутина. Смесь выдерживают в течение 2 час при этой температуре. 30После охлаждения получают трехфазную систему: масляную, водную и солевую кашицу, Обе нижние фазы дважды экстрагируют, применяя по 925 ч. эпихлоргидрина, и соединяют с масляной фазой, к которой М прибавляют еще 2775 ч. эпихлоргидрина. Раствор...
Способ получения вторичных сульфонов
Номер патента: 517253
Опубликовано: 05.06.1976
МПК: C07C 147/00
...После отгонки эфираполучают 33 г пастообраэного продукта, в котором: с помощью ядерного магнитного резонанса опре.деллют 90% соединения, имеющего по даннымУФ-спектроскопии максимум абсорбции при 340 нм 1т%1,Е =372, в этаноле) и отвечающего формуле1 см Это соединение после перекристаллиэации из ди.изопропилового эфира представляет собой кристал Я лический продукт белого цвета, т.пл, 50 С. Выход 62,4%.П р и м е р 3. К раствору 7,12 г п - толуолсульфината натрия в 40 мл уксусной кислоты добав. 25 кис ляют раствор 3,88 г псевдоионола в 40 мл уксумл ксуснои кислоты. Реакцию проводят при перемешивании и комнатной температуре в течение 16 час, Затем выпаривают уксусную кислоту и остаток извлекают смесью 50 мл воды с 25 мл диэтилового...
Способ получения дибромметилзамещенних солей пирилия или тиопирилия
Номер патента: 546614
Опубликовано: 15.02.1977
Авторы: Баранов, Кривун, Липницкий
МПК: C07D 309/34
Метки: дибромметилзамещенних, пирилия, солей, тиопирилия
...Галахова Корректоры: О, Тюрина и Л. Орлов ак Тираж 609Совета Министров СССоткрытийкая наб., д. 4/5 Изд,218 Государственного комитета по делам изобретений и 13035, Москва, Ж, Раушаказ 1173/18ЦНИИП одписное типография, пр. Сапунова, 2 падает желтый осадок и реакционная смесь разогревается. После окончания реакции добавляют эфир и целевой продукт отфильтровывают, промывают эфиром, сушат.Выход 4-дибромметил,6-дифенилпирилий перхлората составляет 91% при высокой химической чистоте, При необходимости он может быть перекристаллизован из смеси растворителей уксусная кислота-нитрометан (1: 1), 10Строение дибромметилзамещенных солей пирилия доказано элементным анализом, ИК-, ЯМР-спектрами. Пример 1. Смесь 1,75 г (5 ммоль) 4-ме тил,6 -...
Способ получения окисей олефинов с с
Номер патента: 558915
Опубликовано: 25.05.1977
Авторы: Логинова, Маркевич, Морева, Ульянова
МПК: C07D 301/20
...МоВвводят в реакциюиз рвсче та О, 00 1-0, 003 моль на 1 моопефина. В качестве активирующей добависпользуют четыреххпористый углерод, кторый добавляется в реакционную смесьв копичестве не менее 1 моль на 1 моп В отдепьных спучвях удовдетвоые результаты достигаются без иования активирующей добавки, Продолжительность реакции 15558915 Составитепь А. ИващенкоРедактор Л. Гребенникова Техред А. Демьянова Корректор П, Макаревич Заказ 1615/83 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по депам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 то значитепьно упрощает процесс попуче-ния окисей опефинов.Катализатор устойчив к действию...
Способ получения 11ь-окси-18-метилстероидов эстранового ряда.
Номер патента: 826957
Опубликовано: 30.04.1981
МПК: A61K 31/565, C07J 1/00
Метки: 11ь-окси-18-метилстероидов, ряда, эстранового
...который промывают до нейтральной реакции во-.дой, сушат над сульфатом натрия,фильтруют и выпаривают в вакуумедосуха. Получают 19,5 г 3,17-диэтиленкеталя 11-окси-метил-Ь-эстрен, 17,18-триона с т.пл, 175-178 С, 25 П р и м е р 4. а) 7,5 г сырого3,17-диэтиленкеталя 3,17-диоксо-Ь --эстрен,11-лактона растворяют в.50 мп метанола. К этому растворудобавляют 20 мл 10-ного раствораедкого натра, затем смесь перемешивают в течение 1,5 ч при 50 ОС и выливают в 750 мя воды. Нейтрализуют дорН 7 с помощью 2 н. НС 1, Экстрагируют этилацетатом, сушат экстрат насульфате натрия, фильтруют досухаи получают 4,2 г 3-17-диэтиленкеталя 11-окси,17-диоксо-д-эстрен-карбоновой кислоты.б) 1,21 г 3,17-диэтиленкеталя11-окси,17-диоксо- Д-эстрен- 40 -карбоновой...
Предыдущий патент: Способ очистки диметилформамида отпримесей
Следующий патент: Способ автоматического управленияпроцессом двухступенчатого концентри-рования pactbopob мочевины
Случайный патент: Устройство для корчевки пней