Способ получения -амино-ди-бром-оксиантрахинона

Номер патента: 680650

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Рене, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59

Метки: 2-амино-2-(3-метилсульфониламинофенил, ацетиламино-3-хлор-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, солей

...прибавляют по каплямуказанный силилированный исходныйматериал, охлажденный до -10 С.оЗатем реакционную смесь разбавляют100 мл этилацетата и промывают трираза насыщенным водным растворомхлорида натрия. После высушиванияорганической Фазы над сульфатом магния удаляют в ротационном выпарномаппарате растворитель. Маслянистыйостаток очищают на 70 г силикагелясмесью толуола и уксусного эфира,взяты в соотношении 4:1 в качествеэлюента. Получают согласно тонкослойной хроматографии однородныйдифенилметиловый эфир 7 Ь -0-2-трет,бутилоксикарбониламинов (3-метилсульфониламинофенил) ацетиламино)-,З-окси-З-цефем-карбоновой кислоты в виде аморфного продукта, Тонкослойная хроматограмматй 0,18 (силикагель этилацетат).ИК-спектр в хлористом...

Номер патента: 622828

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Мостославская, Полищук, Самойлова, Хохлова

МПК: C09B 1/503

Метки: 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона

...динатриевой соли дисульфонафталинметилена в количестве 0,2 - 1% от веса 1-амина,4-диоксиантрахинона . с последующим выделением целевого продух таю П р и м е р 1. Смесь 8,4 г 1-амино -2,4-диоксиантрахинона, 110 мл ацетона 1 4,9 г кальцинированной соды и 0,)84 г диспергатора НФ нагревают до 40 С и размешивают при этой температуре 0,5 ч, приливают 6 г метилового эфира бвнзу- сульфокислоты и размешивают при 40 С 2 ч. Затем вносят вще 6 г метиловогоэфира бензолсульфжислоты и размешивают цри 38- 40 С 3,5 ч, после чего охлаждают.до 20 С, Выделившийся 1 о-амино-ме токси-оксиантрахинон5 фильтруют и промывают горячей водой (60-70 С) до нейтральной реакции пообриллиантовой желтой бумаге. Получают 12,5 г пасты 1-амино-метжси-оксиантрахинона,...

Номер патента: 457212

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Альфред, Гейнрих, Гельмут

МПК: C07C 97/14

Метки: 1амино-4-оксиантрахинона, замещенных

...вес, ч. борной кислоты, 2400 вес. ч. 24%-ного олеума, 150 вес. ч.порошка железа и нагревают реакционпуосмесь в течение 2 ч до 160 С и при размешивании при этой температуре выдерживаютреакционную смесь еще в течение 3 ч с последующей обработкой, как описано в примере 3. Получают 260 вес, ч, 1-амино-окси-хлорантрахинона с содержанием чистоговещества 80%, что соответствует выходу73,5/о от теоретического, считая на хлорбензоилбензойную кислоту.Пример 6. 70 вес, ч. 4-рет,бутилбензоилбензойной кислоты растворяют в300 вес. ч. 96/о-ной серной кислоты и нитруют 31 вес. ч. описанной в примере 5 питрующей смесью при 35 С, После добавления40 вес. ч, борной кислоты, 700 вес. ч. 24%-ного олеума и 35 вес. ч. порока железа реак.ционную смесь нагревают...

Номер патента: 1047904

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Абрамова, Ворожева, Королев, Мальцева, Мур, Солодова, Хайкина, Яськова

МПК: C07D 251/50

Метки: активного, амино-3, дисульфонафтилазо-2, качестве, красителя, метил-4, соль, сульфоантрахинониламино)-6, сульфофениламино-6-3, тетранатриевая, триазина, фениламино-4-хлор-симм

...элементный анализ целевого продукта, имеющего формулу С 40 Н 24 С 1 М йа 40.с 454 7 Н 20(с) НЗЭС 1)Чэйа 402 54) полоса в области 3400 сгл-с обусловлена колебаниями кристаллогидратной воды и МН-групп молекулы красителя.Растворимость целевого, продукта в воде равна 90 г/л, продукт также растворим в водном спирте, диметилформамиде, диметилсульфоксиде, М-метилпирролидоне и не растворим в спирте, бензоле, толуоле, ацетонитриле, нитрометане, серном эфире и ацетоне. П р и м е р 1, 10,7 ч 1-амино- - (Зс-,аминофениламино )-антрахинон, 4-дисульфокислоты растворяют в 150 ч. воды при 50-600 С, рН раствора 9,0-9,5. К полученному раствору при рН 3,5-4,0 и 0-4 загружают суспензию 4,06 ч. цианурхлорида в 37 ч,воды с добавлением ОС(смесь...

Номер патента: 468398

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Аксель, Иоганнес

МПК: C07C 91/04

Метки: 4-амино-3, 5дигалогенфенилэтаноламинов

...35 -оксазолидона-( 2); 3. 1- (4-амино-З, 5-дибром-фенил) -2-мегиламино-этанол, т.пл, хлоргидрата: 21021.6 оС (разложение), получен кислым омы 40 левием 5- (4-амино-З, 5-дибром-фенил)-3-метил-оксазолидона-(2 ); 4. 2-амино-(4-амино-З, 5-дибром-фе 46 нил)-этанол, т.пл. 214-216 С (разложение),получен щелочным омылением 5-(4-амино, 5-ди бром-фенил) -оксазолидона-(2) . 5. 2 амино- (4-амино-З, 5-дихлор-фе нил)-этанол, т.пл. хлоргидрата: 1 99-204 оС(разложение), получен щелочным омылением 5-(4-амино, 5-дихлор-фенил ) -оксазолидона-(2),55 Способ получения 4-амино,5-дигало 60 генфенилэтаноламинов обшей формулы: Оксазолидоны получают следующим обра.зом. Тем же самым способом путем бромирования или хлорирования получают следующие...