Способ получения 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИИЗОБРЕТЕНИЯ 011622828 К АВЮРСКОМУ СВИДИТВЛЬС 3 ВУ(51) М, Кл. С 09 В 1/803 нсоединением заявкиГееуларвтвеннвй квинтет Вейвтв Мнннетрее СИР ае меам нэебретеннй н етнрытнйения ди ителей, в чаособу полу- оксиантрастве дисперс- ацетатного Известен способ получения 2-амино-метокси-оксиантрахинона метилированием 1-амино,4-диоксиантрахинонв ,диметилсульфатом в водно-ацетоновой среде. Выход целевого продукта не превьппает 65%; кроме того, продукт содержит примеси, без удаления которых он не может быть применен для крашения ацетатного шелка в розовый цвет 1.Известен также шестистадийный способ получения 1-амино-метокси- -оксиантрахинона. 121, заключающийся в том, что 1-амино,4-диоксиантрахинон метилируют метиловым эфиром бензолсульфокислоты в среде ацетона при 5520 Изобретение касается пол персных антрахиноновых крас стности, оно относится к сп чения 1-амико-метокси- хинона, применяемого в каче ного красителя для крашения шелка в розовый цвет. о57 С. Образующийся при этом 1-амино-ме токси-окс иан трахинон выделяютоохлаждением реакционной массы до 20 С,отделяют фильтрацией, промывают аце тоном, затем - горячей водой. Далее1-амино-метокси-оксиантрахинонрастворяют в серной кислоте, Сернокислый раствор выделяют на охлажденнуюв оду, 1-А мино-ме токси-оксиантра- О хинон отделяют фильтрацией и промываютводой от серной кислоты, Выход целевого продукта составляет Ф 63,4% .Беэ переосаждения из серной кислоты1-амин о-ме токси-оксиан трахни он .неподдается дальнейшему механическомудиспергированню, без чего невозможноего применение в качестве красителя.Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продуктаи низкое качество его, обусловленное образованием значительного количества примесей в процессе метилирования 1- -амино,4-диоксиантрахинона по схеме-4-оксиаситель ии соот%. Кр вт радеет красителю синий оттвкраситвля 512 нм,мАкр,540 нм) и для удаления ввпромывка ацетоном, Кромеденив реакции метилированияпри температуре кипения ацетона (5557 С) способствует выделению красителя в крупнокристалличвской форме, неподдающейся механическому диспергированию,Недостатками известного способа являются также сложность технологическогопроцесса, обусловленная его многостадий"постыл, и большое количество сточныхвод Вель изобретения - повышение выхода и улучшение качества целевого продукта, упрощение технологическогопроцесса и сокращение количества сточных вод.Поставленная цель достигается твм, .что метилирование 1-амино4-диокси. антрахинона ведут при 38-40 С в присутствии динатриевой соли дисульфонафталинметилена в количестве 0,2 - 1% от веса 1-амина,4-диоксиантрахинона . с последующим выделением целевого продух таю П р и м е р 1. Смесь 8,4 г 1-амино -2,4-диоксиантрахинона, 110 мл ацетона 1 4,9 г кальцинированной соды и 0,)84 г диспергатора НФ нагревают до 40 С и размешивают при этой температуре 0,5 ч, приливают 6 г метилового эфира бвнзу- сульфокислоты и размешивают при 40 С 2 ч. Затем вносят вще 6 г метиловогоэфира бензолсульфжислоты и размешивают цри 38- 40 С 3,5 ч, после чего охлаждают.до 20 С, Выделившийся 1 о-амино-ме токси-оксиантрахинон5 фильтруют и промывают горячей водой (60-70 С) до нейтральной реакции пообриллиантовой желтой бумаге. Получают 12,5 г пасты 1-амино-метжси-оксиантрахинона, содержащей 8,43 гсухого вещества.Выход 85% . Краситель по отчистоте и концентрации со ввтстстандартному образцу.П р и м е р 2, Смесь 94 г 1 амино,4-диоксиантрахинона, 110 мл ацетона,4,9 г кальцинированной соды и 0,019 гдиспергатора Нф нагревают до 38-40 Си далее вздут процесс, как описано впримере 1. Получают 1-амино-метоксй-оксиантрахинон с выходом 85,7%.Краситель по оттенку, чистоте и концентрации сЬотввтствует стандартномуобразцу,П р и м в р 3, Смесь 0,4 г 1-ам-2,4-диокснантрахинона, 110 мл ацет4,8 .г кальцинированной соды и 0,56 гдиспвргатора Нф нагревают до 40 С, идалее ведут процесс, как описано в при,мере 1Получают сиантрахинои спо оттенку, рац Предлагаемый способ позволяет повысить выход 1-амино-ме токси-оксиаитрахинона более чвм на 20%, получить его в кристаллической форме, ив требующей химического диспергирования и улучшить вго качество ва счет значительного сокращения образования побочного продукта реакции. Кроме того, способ позволяет упростить технологический процесс за счет исключения трех технологических стадий растворения в серной, кислоте, выделения сврнокислого раствора на охлажденную воду, фильтрации и промывки от серной кислоты; уменьшить расход реагентов на 1 т 1-амино-мвтокси-оксиантрахинона (ацетона на 11 т, серной кислоты на 10 т, метилового эфира бензолсульфокислоты на 520 кг) и одновременЗаказ 4831/25 Тираж 826 Подписное ЦНЙИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретению н открытий 113035 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 но сокутить количество сточных вод на 243 м на 1 т готового продукта.Предполагаемый зк ономичвский эффект составляет 80 тыс, руб. в год,5Формула иеобре тения Способ получения 1-амнно-мвтохсн- -4-Оксиантрахннона метнлированием 1- амин о,4-диокснантрахин она метнловым, эфнром бензолсульфокнслоты в среде ацетона при повышенной. температуре и выделением целевого продукта, о т л и ч а ющ н й с я тем, что с целью повышения выхода целевого продукта и улучшения15 его качества, упрощения технологического процесса н сокращения колнчествасточных вод, метилнрованне ведут при38-40 С в присутствии динатрневой солнцнсульфонафталинметилвна в количестве0,2-1% от веса 1-амино,4-дноксиантрахинона с последующим выделением: певого продукта. Источннкн информации, принятыв во внимание при экспертизе:1. Патент Германии М 649286, кл. 22 Ф 3/01, 1935.2, Технологический регламент проневодства основания дисперсного розового Ж, Рубежанского производственного объедннення "Краснтель", д. 252, п. 2, Иф 103, 1966.