Способ получения модифицированногодисперсного кремнезема

Сова СоветскихСоциалистическихреспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 814860(22) Заявлено 10.05,79 (21) 2769521/23-26с присоединением заявки РЙво делам изаоретеиий и открытий(72) Авторы изобретени Воронин В. 3 С Тма, В. З Афан"ас В, И. Богомаз, В, М, Огенко, Е, ф А. А. Чуйко, Н. В. Хабер, М, И. Хи В. И. Вагаманю гическоебир о":,В. Писа евсзщг Ь.Ь) Заявите 4) СПО ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФ ИЦИРОВАННОДИСПЕРСНОГО КРЕМНЕЗЕМА использ 1;0,1 Спо ют при мольно 2.об осуществляют м соотношении технологи дисперснег бытьпецифичеселей дляментов ия модифицезема пудной срестворитеолучен ия им обис разом.В герметичный реактор помешают ами ноаэросил и фенол в мольном соотношении 1:(0,1-1,2), Создают вакуум порядка 1.10 мм рт. сг, и нагревают смесь до 100-1200 С в течение 1 ч. После чего, при этой же температуре откачивают пары непрореагировавщего фенола и . побочные продукты реакции. Полученный модифицированный фенолом аэросил охлаждают; дО комнатной температуры и выгружают.Пр иметичный реакгаэросила, содегруппы ЬЬСоздают вакууи нагревают с1 ч. Затем, пркачивают парыла и побочные ки пот.п. темделей, Ц. кремне сл о Недостатком известного способа является высокая температура процесса,Цель изобретения - снижение температуры процесса.Поставленная цель достигается тем, что в качестве кремнезема используют аминокремнезем, содержащий в привитом слое связанные с атомом кремния аминогруппы, причем аминокремнезем и фенол Изобретение относится к получения модифицированных кремнеземов фенолами и мож пользовано в производстве с сорбентов,. а также наполнит лимеров, смазок, лаков, пигИзвестен способ получени рованного дисперсного кремн обработки его фенолом в во или в среде органических раИзвестен также способ и дифицированного дисперсного путем парофазной обработки фенолом при 370 385 С 12 р 1. В лабораторный гермеор помещают 1,0 кг аминоржащего на поверхности Н 2 и 10 г фенола С 6 НбОН. м порядка 1.10 мм рт.ст, месь до 100 С в течение0и этой же температуре огнепрореагировавщего фенореакции. Полученный моди4860 4Качество резорциновых групп составляет 0,7 ммоль/г.Как видно из примеров, предлагаемыйспособ по сравнению с известным:имеет то преимущество, что температура мс- дифицирования кремнеземов фенолами не прввьппает 12 ООС, Это может позволить проводить синтез непосредственно в смеси сполимерами, которые обычно раз 1 о рушаются при температуре выше 120 С. 381фицированный фенолом кремнезем охлаждают до комнатной температуры и выгружают,Наличие привитых феноксильных группопределяют спектральным методом по появлению в ИК-спектре аэросила полоспоглощения ( 1510, 1620 см3060, 3090 см ф), характерныхдля фенола, Количество феноксильныхгрупп на поверхности аэросила определяют весовым методом путем прокаливанияобразца на воздухе при 500-600 С. Онасоставляет 0,1 ммоль,П р и м е р 2. В.герметичный лабораторный реактор помещают 1,0 кг аминоаэросила, содержащего. на поверхности группы =э-КСИ, и 70 г хлорфенола, Создают вакуум порядка1.10 ммрт.ст. и нагревают смесь до110 С в течение часа. Затем, при этой темОпературе откачивают пары непрореагировавшего фенола и продукты реакции, Полученный феноксиаэросил охлаждают до комнатной температуры и выгружают.Количество хларфеноксильных групп наповерхности аэросила составляет0,5 ммоль/г.П.р и м е р 3. В герметичный лабораторный реактор помещают 1,0 кг аминоаэросила, содержащего на поверхностигруппы Е 5-О-э(ЙН и 95 г резорцина.Создают вакуум порядка 1,10 мм рт.ст.,нагревают смесь до 120 С и поддерживают эту температуру в течение 1 часа,После чего, при этой же температуреоткачивают пары непрореагировавшегофенола и побочные продукты реакции, Полученный феноксиаэросил охлаждают докомнатной температуры и выгружают. Формула изобретения 1, Способ получения модифицированного дисперсного кремнезема путем парофазной обработки последнего фенолом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения температуры процесса, в качестве кремнезема используют аминокремнезем, содержащий в привитом слое связанные с атомом кремния аминогруппы.2, Способ поп. 1, отличающ и й с я тем, что аминокремнезем и фенол используют при мольном соотношении 1.0,1-1,2. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Уцуки и щэ, П.верхностная обработка силикагеля с помощью содержащихфункциональные группы растворов спиртаи фенола в ацетоне или гексане и состояние адсорбированных групп,Дзайре",% 238, 22, 1973, с, 673-679,2, Авторское свидетельство СССРпо заявке Мо 2658284, кл.С 01 В 33/18,14.08.78 (прототип).Составитель Л, АндруцкаяРедактор В, Данко Техред М. Лоя Корректор М, КостаЗаказ 943/32 Тираж 505 ПодписноеВНИИПИ Государственногс комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4