Способ получения реактивного хлористогоаммония

Сфвз СоветсиикСфциапистичвсиикРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 11814861 СКОМ ИДЕТЕЛЬ СТО 61) Дополнительное к авт. сеид-в 22)Заявл но 14,06,79 (21) 277919некием заявки М -26 1 С 1/16 с присое асВйерстееннвй кдинтет СССР делам нзабрвтанн в аткритнй(23) Приорите Опу иковано 23.03,81. Бюллетень Ле 11. С. Герман и Ю, В. Пивень 3) Заявитель УЧЕНИЯ РЕАКТИВНОГО ХЛОРИСТОГОАММОНИЯ 4) СПОСОБ ристаллизации отфильтр ованноммония при еголившихся крися от маточника гося шлама,насыщенногохлористого аотделения выдестого аммон азовавш продукта из го раствора охлаждении,в хлор сушки. о этом и их Пый.451 мон аммония, в кач насыщенный ра ор мов фильтрацией Я Недостатками этого сп длительность процесса фил чительные потери (до 30 того аммония с шламом в разования рыхлого, обьемн роокиси железа.оба являются трацнн и знаес.%) хлориседствие обго осадка гид являют. -ачитель- .15ористоинтенсификация сокращение потер счет улучшения оокиси железа, со ни Цель изобрепроцесса фильт пористого амм труктуры осадк ержащегося в ации ния ме. Изобретение относится к способам получения особо чистых солей.Известен способ получения реактивного хлористого аммония путем растворения технического хлористого аммония в дистиллированной воде, очистки раствора ак 5 тивированным углем и аммиаком, отделения путем фильтрации образовавшегося шлака, кристаллизации продукта из насыщенного отфильтрованного раствора хлорис.10 того аммония, отделения выделившихся кристаллов хлористого аммония и их сушки 11. Недостатками этого способася большие обьемы растворов и зн ные (30 и более весЛ) потери хл го аммония с щламом.Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности являетс способ получения реактивного хлористого аммония путем растворения технического хлористого аммония, обработки полученного раствора активированным углем и аммиаком, отделения фильтрацией суспенэии чособу технический хлорисастворяют при 25 С в 40 о воре реактивного хлористогб естве которого используют ств после выделения шла 814861 4Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения реактивного хлористого аммония путем растворения технического хлористого аммония, обработки полученного раствора активированным углем и аммиаком, отделения фильтрацией суспензии образовавшегося шлама, кристаллизации продукта из насышенного отфильтрованного раствора хлористого аммония при его охлаждении, отделения выделившихся кристаллов хлористого аммония от маточника и их сушки, растворение технического хлористого аммония ведут в 15-20%-ном растворе чистого хлористого аммония при температуре 80 110 С. При этом раствор готовят иэ насышенного раствора хлористого аммония, получаемого после стадии отделения шламов, а насыщенный раствор берут в количестве 10-28% - от его общего количества,Отличительным признаком предлагаемого способа является растворение технического хлористого аммония в 1520%-ном растворе хлористого аммония,Этст способ позволяет на стадии обработки раствора технического хлористого аммония активированным углем и аммиаком получить кристаллический хорошофипьтрую 1 цийся осадок гидроокиси железаи тем самым интенсифицировать процессфильтрации и сократить потери хлористого аммония.Параметры процесса являются оп -тимальными, поскольку выход за указа 1 ные пределы не позволяет достичь цельизобретения, Так, разбавление насьпценного раствора хлористого аммония доконцентрации менее 15,вес.% Я Н Сс иподдержание температуры разбавленногораствора менее 80 С приводит к образованию гепеобразного и объемного осадкагидроокиси железа, который плохо фильтруется. Поддержание. концентрации хлористого аммония в разбавленном растворе1свыше . 20,вес.% и температуры раствораболее 110 С влечет за собой инкрустацию оборудования и создает трудностипри транспортировке вследствие кипенияраствара.Количество насыщенного раствора хларистого аммония, подаваемого на разбавление, составляю 1 цее 10-28% от общегопотока, является предпочтительным и обусловлено достаточной при этом подачейреагентов, способствующих образованиюкрупнокристаллического хорошо фильтрующегося осадка гидроокиси железа. Выходэа указанное количество подаваемого на разбавление раствора в сторону уменьшения или увеличения его количества, ухудшает структуру осадка гидроокиси железа.Предлагаемый способ осуществляютследующим образом,Технический хлористый аммоний растФворяют в растворе хлористого аммония сконцентрацией 15-20 вес.% Д НСс итемпературой 80-110 С, полученный раст 010 вор обрабатывают активированным углеми аммиаком с целью очистки раствора отсоединений железа и органических примесей, Выпавший в осадок шлам, содержащий гидроокись железа, активирован 15 ный уголь и органические примеси (технические масла), отделяют фильтрацией.Насыщенный отфильтрованный раствор хлористого аммония с концентрацией 4045 вес,% МН 4 СЕ в количестве 10-28%20 от общего потока разбавляют, например,чистым конденсатом до концентрации 1520 вес.% ЯН,Сс, и подают на растворениетехнического хлористого аммония, поддерживая его температуру в пределах.ОЯ 25 110 С, Оставшийся насыщенный растворОхлористого аммония охлаждают, в результате чего из раствора кристаллизуетсяраективный хлористый аммоний, которыйотделяют и сушат,П р и м е р 1, Берут 1 тонну технического хлористого аммония, содержащего99,5% основного вещества и растворяютпри перемешивании в 2,8 тоннах раствора хлористого аммония с концентрацией3520 вес.% М Н,СО и температурой 100 С,О3,8 тонны раствора хлористого аммонияс концентрацией 40 вес.% К Н 4 СВ и температурой 80 С обрабатывают аммиаком0из расчета 4 г/л и активированным углемиз расчета 1 г/л. Подученную суспензиюфильтруют. Время фильтрации составляет10 мин. Насыщенный раствор хлористогоаммония с концентрацией 40% вес.ИН 4 С 6 и температурой 80 С в количестОве 1,4 т (что составляет 28% от обше 45го потока) разбавляют,4 т чистого"Оконденсата, име 1 ощего температуру 80 С,до содержания Я Н 4 СЗ в растворе 20 вес,%2,8 тонны разбавленного раствора хлористого аммония подают на стадию растворе 50ния технического хлористого аммония. Оставшийся насыщенный раствор хлористогоаммония в количестве 3,6 т подают накристаллизацию, Выделившиеся кристаллыреактивного хлористого аммония отделяюти сушат, Полученный реактивный продукт в количестве 744 кг содержит 99,5% основного вещества. В аналогичных условиях по известному способу времяИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Карякин Ю. В Ангелов И. И.45Чистые химические вещества, М., Химия,а в1974, с. 49-50,2. Технологический регламент производства реактивного хлористого аммонияна Лисичанском содовом заводе, 1977,50 с 8 фильтрации составляет 30 мин, количество готового продукта 521 кг.П р им е р 2, Берут 1 тонну технического хлористого аммония состава, указанного в примере 1, и растворяют при перемешивании в 2,3 тоннах раствора хлористого аммония с концентрацией 15 вес,% Й Н 4 С 8 и температурой 110 С, 3,3 тонны раствора хлористого аммония с концентрацией 41,6% вес. М Н 4 СО и темпе о ратурой 90 С обрабатывают. аммиакомоиз расчета 4 г/л и активированным углем из расчета 1 г/л, Полученную суспензию фильтруют. Время фильтрации составляет 9 мин, Насыщенный раствор хлористого з аммония с концентрацией 41 6 вес.% ЬН 4 С 6 и температурой 90 С в количестве 085 т (что составляет 10% от потока) перерабатывают, как в примере 1, количество готового продукта 518 кг.П р и м е р 3, Берут 1 тонну технического хлористого аммония состава, указанного в примере 1, и растворяют при перемешивании в 2,2 тоннах раствора хлористого, аммония с концентрацией 25 17 вес,% ЯН,Сс и температурой 105 С.3,2 тонны раствора хлористого аммония с концентрацией 43,3 вес,% М НСО иотемпературой 100 С обрабатывают аммиаком из расчета 4 г/л и активированным углем из расчета 1 г/л. Полученную суспензию фильтруют, Время фильтрации составляет 8 мин. Насыщенный раствор хлористого аммония концентрацией 43,3 вес.% и Н 4 СВ и температурой 100 С в количестве 1,25 тонны (чтоО 35 составляет 25% от общего потока) разбавляют 1,95 т, чистого конденсата, имеющего температуру 80 С, до содержа 0ния Й НС 8 в растворе 17 вес,% 2,2 тон 40 ны разбавленного раствора хлористого аммония подают на стадию растворения технического хлористого аммония. Оставшийся насыщенный раствор хлористого аммония в количестве 3,75 т подают на кристаллизацию, Выделившиеся кристаллы реактивного хлористого, аммония отделяют и сушат. Полученный реактивный продукт в количестве 742 кг содержит99,5% основного вещества. В аналогичных условиях по известному способу время фильтрации составляет 20 мин, количество готового продукта 519 кг.Таким образом, технико-зкономическоепреимущество предлагаемого способа, посравнению с известным, состоит в интенсификации процесса фильтрации суспензии,полученной после обработки раствора технического хлористого аммония активированным углем и аммиаком в 2-3,5 раза,и сокращении потерь хлористого аммонияна 30%,Формула изобретения1. Способ получения реактивного хлористого аммония путем растворения технического хлористого аммония, обработ ки полученного раствора активированным углем и аммиаком, отделения фильтрацией суспензии образовавшегося шлама, кристаллизации продукта из насыщенного отфильтрованного раствора хлористого аммония при его охлаждении, отделения выделившихся кристаллов хлористого аммония от маточника и их сушки, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса фильтрации и сокращения потерь хлористого аммония за счет улучшения структуры. осадка гидроокиси железа, содержащегося в шламе раство 1й рение технического хлористого аммония ведут в 15-20%-нем растворе чистого хлористого аьс :.ения при температуре 80- 1 10 сС.2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что 15-20%-ный раствор чистого хлористого аммония готовят из насыспенного раствора хлористого аммония, получаемого после стадии отделения шламов и взятого в количестве 10-28% от его общего потока.Составитель Б, ЖигарновскийРедактор Л. Белоусова Техред М, Лоя Корректор В. БутягаЗаказ 943/32 Тираж 505 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4