Способ получения н-бутиронитрила

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВ ТИЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл З С 07 С 121/16 С 07 С 120/00 ГосуААРственвы 1 комнтет СССР во Аеааи взобретений к открытнй2) Авторыизобретен и Е.Дзилюма,:В.А.Слав Э.Х.Корчагова,рдена Трудового Краси синтеза АН Л71) Заявител о о Знамени инсвийской ССР ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н -БУТИРОНИТРИЛ ня - упро ышение про оставляет от 9 82-90,3, про 1296 г/л.ч.Данное изобретение относится к способу получения н-бутиронитрила, который является полупродуктом синтеза ценных физиологически активных веществ.Известен способ получения н-бутиронитрила аммонолизом н-бутанола на таблетированном ЕпО-содержащем катализаторе при 420 ОС. Выход целевого продукта 89 11 .Недостатком этого способа является необходимость использования катализатора, требующего специального приготовления.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения н-бутиронитрила на ЕпО-соДержащем катализаторе, приготовленном таблетированием увлажненной смеси ХпО и графита (соотношение 2 пО : графит : вода равно 1:0,03:0,07). Согласно этому способу аммонолиэ н-бутанола в н-бутиронитрил проводят при 420-450 фС при скорости н-бутанола 0,8-1,2 кг/ч на 1 л катализатора,. при молярном соотношении аммиака и бутанола, равном 3:1,и разбавлении исходной смеси инертным по отношению к аммиаку газом-водородом. При таких условиях конверсия бутанола 99-100 при нагрузках до 1 кг/ч н-бутанола на 1 лкатализатора. Выход н-бутиронитриласоставляет 89-93 21Недостатками известного способаявляются отсутствие промышленноговыпуска 2 п 0-содержащего катализатора и проведение процесса при высокихтемпературах 420-450 С,производительоность составляет 940-970 г/ч на 1 лкатализатора.Цель изобретен щениетехнологии и пов иэводительности процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что в способе полу юения н-бутиронитрила аммонолизом н-бутанолана 2 гО-содержащих катализаторах приповышенной температуре аьамонолизпроводят при 320-420 оС и объемной2 О скорости реакционной смеси 2401350 ч-ти в качестве катализатораиспользуют окисный цинкхромовый катализатор, активированный в атмосфере воздуха при 400 ОС в течение З,ч.25 Предпочтит, ьно процесс вести,примольном соотношении бутанол : аммиак,равном 1:4,Конверсия с 5,6до 100, выход изводиЗО тельность 116808495 Формула изобретения Составитель В.ХохловТехред Е. Гаврилешко Корректор М. ШарошиРедактор В.Петраш Заказ 65/25 Тираж 454 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )Х, Раушская наб.г д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Цинкхромовый катализатор маркиСМС(ВТУ 03-32-1-71) характеризуется следующими данными: содержаниеЕпО 55, СгО 34, 5 150-200 мг/г,размеры гранул 8 8 мм, насыпнойвес 1,6 г/см , пористая структура3бидисперсная, го= 10-20 А, Ч- 0,08 и г = 300-700 А, У = 0,09.Проьишленный цинкхромовый катализатор превращают в окисленную формупутем его активации при 400 С, припродувке воздухом со скоростью 120 чв течение 3 ч.П р и м е р 1, В каталитическуютрубку помещают 15 мл (24 г) цинкхромового катализатора, пропускают1,14 г н-бутанола и 1,45 л аммиака(объемная скорость реакционной смеси240 ч " молярное соотношение н-бутагОнол; МН равно 1:4) при 320 С в течение 30 мин. Продукты реакции собирают в ловушке, погруженной в охлаждающую смесь с сухим льдом. В катализате найдено н-бутанола 0,05 г(конверсия 95,6) и н-бутиронитрила0,87 г (выход 85,6 мол.Ъ), производительность катализатор 116 г/луч. 5П р и м е р Через каталитическую трубку с 15 Ч% (24 г) цинкхромового катализатора,аропускают 2,35 гн-бутанола и 2,9 ламмиака (объемнаяскорость 240 ч , молярное соотношение Зн-бутанол : МНЗ равно 1:4) при 340 Сйвтечение 60 мин. В катализате найдено 1,98 г н-бутиронитрила ( выход90,3 мол.Ъ ) при полной конверсиисырья, производительность катализатора 123 г/л ч.П р и м е р 3. Через каталитическую трубку с 15 мл (24 г) цинкхромового катализатора пропускают1,59 г н-бутанола и 2,22 л аммиака(объемная скорость 359 ч-, молярное 40соотношение н-бутанол : МН 3 равно1:4) при 360 С в течение 30 мин. Вкатализате найдено н-бутиронитрила1,24 г (выход 83,6 мол.Ъ) при полнойконверсии сырья, производительность 45катализатора 325 г/л.ч,м П р и м е р 4, Через каталитическую трубку с 15 мл (24 г) цинкхромового катализатора пропускают 3,31 гн-бутанола и 4,83 л аммиака (объемная скорость 777 ч , молярное соотношение н-бутанол : МН равно 1;4) при 38020 в течение 15 глин. В катаЛизате найдено н-бутанола 0,02 г (конверсия 99,4) и н-бутиронитрила 2,54 г (выход 82,8 мол.Ъ), производительность катализатора 677 г/л ч.П р и м е р 5. Через каталитическую трубку с 15 мл (24 г) цинкхромового катализатора пропускают 6,37 г н-бутанола и 8,2 л аммиака (объемная скорость 1350 ч , молярное соотношение н-бутанол : МН равно 1:4) при 400 С в течение 15 мин. В катализате найдено н-бутанола 0,16 г (конверсия 97,5) и н-бутиронитрила 4,80 г (выход 82,9 мол.Ъ), производительность катализатора 1280 г/л ч.П р и м е р б. Через каталитическую трубку с 15 мл (24 г) цинкхромового катализатора пропускают 6,37 г н-бутанола и 82 л аммиака (объемная скорость 1350 ч , молярное соотношение н-бутанол : МН 3 равно 1".4) при 420 ОС в течение 15 мин. В катализате найдено н-бутанола 0,03 г (конверсия 99,5) и н-бутиронитрила 4,86 г (выход 82,2 мол.Ъ), производительность катализатора 1296 г/л.ч. Способ получения н-бутиронитрилааммонолизом н-бутанола на ЕпО-содержащих катализаторах при повышеннойтемпературе, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процессаи повышения производительности, аммонолизпроводят при температуре 320420 бС и объемной скорости реакционной смеси 240-1350 ч и в качествекатализатора используют окисныйцинкхромовый катализатор, активированный в атмосфере воздуха при 400 Св течение 3 ч,Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1. Попов М.А Стародуб Н.П. Каталитический синтез нитрила и маслянойкислоты, ЖПХ, 1967, т. Х, вып. 3,с. 697.2Авторское свидетельство СССРпо заявке М 2609526/23-04,кл. С 07 С 121/16, 1978 (прототип),