Способ определения этакридина лактата

ОЮЗ СОВЕТСКИ ОЦИАЛИСТИЧЕСК РЕСПУБЛИК 9) (1 31 16(51) 4 С ВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССР ЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГОСУДА ПО ДЕЛ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН 11 27кий и Т. оваль-иссл ологи ател кси 8) ические тримет ческих 972, ч оеди, кн. 1 СССР твенная фармакоп 1952, с. 822. АВТОРСКОМУ СВИДЕ(71) Киевский научиский институт фармакологии(56) Эшворт М.Р.ф.методы анализа органений, М "Химия",с. 325,ГосударсМ., Медгиз,(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТАКРИДИНА ЛАКТАТА, включающий обработкупробы анализируемого вещества избытком раствора щелочи, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа иего упрощения, к пробе анализируемого вещества добавляют смесь н-бутанола и хлороформа в объемном соотношении, равном 1:1,6-.2,4, и избытокраствора щелочи с последующим титрованием раствором кислоты водногослоя полученной смеси.Изобретение относится к области аналитической химии, а именно; к определению этакридина лактат (лактат,9-диамино-акридина) наиболее активного антисептика среди произ водных акридина, который широко применяется в качестве эффективного антисептического средства.Цель изобретения - повышение чувствительности способа и его упрощение. 10П р и м е р. Алкалиметрический метод определения этакридина лактата.В пробирку вносят 3 мп смеси н-бутанола с хлороформом (1:2 по объе 15 му), 1 мл исследуемого 0,17.-ного раствора этакридина лактата (т,е.1 мг препарата) и 1,5 мл 0,005 н. раствора едкого натра.Пробирку закрывают пробкой и 20 жидкость встряхивают в течение 1,5- 2 мин после полного расслоения (2- 3 мин) прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и верхний слой титруют по каплям 0,005 н. раствором 25 соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания (А мп).Титрование проводят при легких кругообразных движениях или легком покачивании пробирки, избегая встря хивания и смешения слоев. Удобно также перемешивать водный слой стек.лянной палочкой. Параллельно проводят контрольный опыт, аналогично основному, но вместо раствора этакридина лактата берут 1 мп воды (Б фп). Содержание этакридина лактата в процентах (Х) рассчитывают по формуле(Б-А) 0 001716 ф 100 40 1 В пробирку (диаметр 17"20 мм) вносят 5 мп смеси н-бутанола с хлороформом (1:2 по объему), 2 мл исследуемого 0, 1%-ного. раствора этакридина лактата и 1,5 мл 0,01 н. раствора едкого натра. Пробирку закрывают пробкой и встряхивают в течение 1,5-2 мин, после полного расслаивания (2-3 мин) прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и верхний слой титруют по каплям 0,01 н раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски (А мл), Техника титрования такая же, как при использовании 0,005 н, раствора. Параллельно проводят контрольный опыт, аналогично основному,но вместо раствора этакридина лактата берут 2 мл воды (Б мл),Содержание этакридина лактата (Х) рассчитывают по формуле(Б-А) 0 003432 100 2 Результаты количественного определения этакридина лактата представлены в табл, 1.Количественное определение этакридина лактата в мази.В сухую пробирку с помощью стеклянной палочки вносят около. 0,3 г мази (точная навеска), 5 мл смеси н-бутанола с хлороформом (1:2 по объему) и взбалтывают до растворения мазей основы. Затем прибавляют 1,5 мл 0,01 н, раствора едкого нат-. ра, закрывают пробкой, взбалтывают в течение 3 мин и оставляют до расслоения на 5 мин. Затем прибавляют 2 капли индикатора фенолфталеина и верхний водный слой титруют по каплям при легких кругообразных движениях пробирки, избегая смешивания слоев, 0,01 н. раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания (А мл).Содержание этакридина лактата.в процентах (Х) рассчитывают по формуле(Б-А)0 003432 100Х2.где 8 - навеска мази, г,При анализе 37 мази этакридиналактата навеску для количественногоопределения уменьшают в 3 раза. Результаты количественного определенияэтакридина лактата в мази, представлены в табл, 2.Результаты определения этакридина лактата при различных соотношениях,компонентов смеси растворителей представлены в табл, 3.Таким образом, представленные данные свидетельствуют, что соотношение н-бутанола и хлороформа 1:2 является оптимальным и допускаются колебания в соотношении компонентов до1:1,6-2,4. Заниженные данные в примере (3 мг этакридина лактата) следует объяснить неполной экстракциейэтакридина-основания в присутствиибольшего количества хлороформа, вкотором основание мало растворимо.1168850 ной и органической ) при относительно большем содержании н-буУхудшение ( замедление) расслоения фаз можно объяснить снижением разницы в плотности жидкостей (водтанола. Таблица Найдено этакридина лактата Метроло- гические мг характеристики 0,005 н Х = 101,67 0,5319 1, 0124 0,31 106,38 0,50 Я = 4,287 0,59 101,24 1,00 Я= О, 04216 0,60 1,029 102,96 1,00 1,50 0,84Я =13,63 1,4414 96,093 0,01 н. 101,65 0,29 0,99522,059 1,00 Я1,645 0,60 2,00 0;59 2,0248 101,24 2,00 ЯО, 0162 3,0888 0,90 102,96 3,005,237%Таблица 2 Навеска Связалось 0,01 н раствомази ра едкого натра, мл Найдено этакридина лактата Метрологические характеристики7 мг 102,95 Х 100,37 0,2200 0,66 2, 265 0,64 0,2157 2, 196 101,82 Я2,419 97,80 Яг 0,0241 1, 18 98,89 тЯ769 одержание Связалосьэтакридина растворалактата в едкого натнавеске, мг ра, мл 0,30530,4095 2,9858 4,0497 99,52 102,961168850 Таблица 3 Примечание 101, 2 2,001:2 гО 2,О 1:2 3,00 103,0 1:1,6 2,00 101, 2 3,00 1:1,6 98,2 1:2,4 2,00 1:2,4 97,1 3,00 96,5 1:3,0 2,00 85,1 1:3,0 3,00 2,00 Составитель В, ГладковТехред О.Ващишина Корректор Е. Сирохман Редактор А, Шандор Заказ 4609/38 Тираж 897 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Взято этакридина Соотношение н-бутанолалактана в мг и хлороформа (по объему)(в виде О, 1%-ногораствора) Найденоэтакридиналактата, % 95,8 Ухудшение разделения водной и органической фаз