Способ получения триэтилентетрамина

(22) Заявлено 12,09,78 (2 ) 2673723/23.04с присоединением заявки Уйпо делам изобретеиий и открытий(72) Авторы изобретения Р. Н. Загидуллин, А. М. Тухватуллин, А. С. Ихсанов, В. П. Васильев, 3. М. Байметов и Е. Н, Денисов Стерлитамакское производственное объединение "Каустик"(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛЕНТЕТРАМИНА Изобретение относится к усовершенствованттому способу полуфкния триэтилентетрамина, ис пользуемого в качестве сырья в органическом твтнтеэе.Известен способ получения триэтилентетрами.5 на взаимодействием аммиака с днхлорэтаном с добавлением в реакционную среду диэтилентриамина. Выход целевого продукта составляет 30% Ъ.Известен также способ получения триэтилен.то тетрамина лри взаимодействии этилендиамина с дихлорэтаиом при соотношении 6:1 соответ.ственко в реакторах периодического действия под давлением до 1 атм при 80.85 С в растворе едкого патра. Выход целевого продукта составляет 33% 2.Недостатками известного способа является низкий выход целевого продукта и периодич ность процесса.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Указанная цель достигается тем, что взаимодействие осуществляют в трубчатых реакторах непрерывного действия при 110.180 С, давлении 12.25 атм с использованием водных растворов этилендиамина или аммиака концентрации 20.80 вес.% в мольном соотношении этклендиамин илк аммиак - дихлорэтан 4:1, В реакционную смесь для повышения выхода целевогопродукта можно добавлять этклендиамин в количестве 0,05-50 вес,% илн днэтнлентриамкн в количеЫ ве О, - 25 вес.%.При осуществлении способа получения триэтилентетрамина процесс осуществляют преимущественно при 130.40 С.Выход целевого продукта составляет 65%, П р и м е р 1. В реактор объемом 0,4 л загружают 120 г этиленднамина, 120 мл ди-" стиллированной воды, 25 г днхлорэтана и нагревают прн 140 С в течение 5 ч. Прн этом давлет ние повышается до 12 атм. Содержимое реактора охлаждают до комнатной температуры и переводят в перегонную колбу, перегоняют избыток этилендиамкна и воды в,вакууме илн при атмосферном давлении, затем нейтрализуют 33- 42% ным едким натром. до образования слоя (на 100 г нейтрализованного продукта требуется 100.150 г 33.42%.ного едкого натра).787402 Составитель И. АндриановаТехред А.Ач Редактор С, Лыжова Корректор Н. Григорук Заказ 8269/22, Тираж 495ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3Верхний слой отделяют, обезвоживают твердым сухим едким натрием и перегоняют в ва.кууме. Получено 21,9 г (60%) триэтилентетрамина, т, кип. 1420-145 С (10 мм рт. ст), и1,4984; чистота продукта 90%-ный индивиду- йальный триэтилентетрамин,П р и м е р 2. В колбу обьемом 0,4 лзагружают 49,5 дихлорэтана и 204 г 25%.ного:аммиака, нагревают до 150 С в течение 6 ч,Давление повышается до 20 атм. Затем содержи. 1 Омое реактора охлаждают, переводят в перегоннуюколбу и отгоняют избыток аммиака и воды. Ос.таток нейтрализуют 33-42%-ным раствором едкого натра до образования слов (на 100 г нейтрали-,зованной смеси 100-150 мл 33-42%-ного едкого 1натра).Верхний слой обезвоживают твердым едкимнатром или калием (на 100 г аминного слоя тре-буется 1050 г твердой щелочи) и перегоняютв вакууме. 20Получено 32,8 г (45%) триэтилентетрамина(ТЭТА), чистота продукта 95% (ГЖХ), 143146 С (10 мм рт, ст.), и 1,4980.П р н м е р 3. В аналогичных условиях вреактор загружают 49,5 г дихлорэтана, 204 г30 о-ного раствора аммиака н 25 г этнлендиамина, Содержимое реактора нагревают до 150 С втечение 6 ч. Давление в реакторе повышаетсядо 25 атм, Затем реактор охлажцают, продуктыреакции подвергают обработке вышеописаннымспособом. 4Получено 47,4 г (65%) ТЭТА, чистота196,4% (ГХЖ). Формула изобретения 1, Способ получения тризтилентетраминавзаимодействием дихлорэтана с этиленднаминомпод давлением при нагревании, о т л и ч а ющ н й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса,взаимодействию с дихлорэтаном подвергаютводный раствор этиленднамина или аммиакаконцентрации 20-80 вес.% при мольном соотношении этилендиамин или аммиак:дихлорэтан,равном 4:1, при 110-180 С и давлении 12-25 атм,а процесс проводят в трубчатых реакторахнепрерывного действия.2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что в случае использования в качествеисходного продукта аммиака в реакционнуюсмесь дополнительно добавляют этнленднаминв количестве 0,05 - 50 вес,% или диэтилентриамин в количестве 0,1-25 вес,%,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе, 1. Патент СЮА Мф 2769841, кл, 260-583,1956,2. Технологический регламент Юф 657-77,Стерлитамакский химическич завод .26.10,77