Способ получения продуктов конденсации ароматических моно-и полигалоидуглеводородов с аммиаком

11 1 469771 Союз Ссееских Социалистических Республик(51) Ч. Кл, С 2311 Государственныи комите ета Министров СССРделам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОДУКТОВ КОНДЕНСАЦОМАТИЧЕСКИХ МОНО- И ПОЛИГАЛОИДУГЛЕВОДОС АММИАКОМ 30 об/мин, Да 4 кг/см в п/о. С 7 %:с 2; Х 5,4.15,45; М 6,1.Выход по хлорис Пример 2. Пр 1 используя 16,1 и-хлорбензилхлори тому бензилу 1водят опыт, ка (0,1 г-моль) ов (1,5: 1 по в пример смеси осу), 19,3 1Изобретение относится к способу полученияпродуктов конденсации ароматических моно- иполигалоидуглеводородов (хлористый бензил,бензилиденхлорид или их галоидпроизводные)с аммиаком, которые могут быть использованы в качестве ингибиторов кислотной коррозии в неокисляюцеихся средах,Известен способ получения ингибиторов коррозии и антиоксидантов путем конденсацииэквимолярной смеси хинолина и хлористого 10бензила.Предлагаемый способ получения указанныхпродуктов конденсации заключается в том, чтосмесь хлористого бенаила иили его галоидзаме,енных в ядро с бензилиденхлоридом и/или 15его галоидзамещенными в ядро обрабатываютводными растворами аммиака и едкой щелочи при мольном соотношениями между исходными реагентами 1: 1 - 1,8: 2: 2 - 3,6 соответственно и температуре 100 - 125 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р,и м е р 1. Загружают в ампулу 12,65 г(0,1 г-моль) п-хлорбензилиденхлорида, добавляют 35 г (0,25 г-моль) 25%-,ного раствораедкого натра и 14,17 г (0,2 г-моль) 24%-ногораствора аммиака, быстро завинчивают крышку, помещают ампулу в термостат и выдерживают 8 час при 100 - 125 С, вращая вокруг Зо продольнои оси со скоростью в- ление в первые два часа 3 - оследний час 0,3 - 0,5 кг/см.При охлаждении ампулы водопроводной водой давление, падает до 0 кг/см.Взвешиваниезт устанавливают отсутствие убыли в весе. Реакционную массу помещают в делительную воронку, промывают ампулу 2 р,30 мл хлороформа, объединяют промывные воды с реакционной массой, интенсивно перемешивают и после 5 мин отстоя разделяют слои,Неорганический слой (55 г рН, 9,5 ставляет собой подвижную жидкость, содержащую 18,4% водного хлора.Конверсия по омыляемому хлору 100%, Органический слой на кипящей водной бане отпаривают от хлороформа (остатки при 200 мм) и получают 23 г 1,3,5-трибензилгексагидро-з,4-б-трис- (и- хлорфенил) - триазина в виде прозрачной подвижной жидкости желто- коричневого цвета с характерным запахом аммиака.Найдено,3,00; Н 5,3; С 1 15,0Вычислено, 73,2; Н 5,23; С469771 15 Предмет изобретения Составитель П. СидякинТехред А. Камышникова Корректор Н. Лебедева Редактор Т. Шарганова Заказ 1906/13 Изд. ЛЪ 708 Тираж 966 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(0,14 г-моль) бензилиденхлорида и 38,4 г (0,24 г-моль) 25%-ного раствора аммиака.Неорганический слой (63 г, рН 8) - по движная жидкость, содержащая 19% водного хлора. Конверсия по омыляемому хлору 100%. Из органического слоя выделяют 27 г 1,3,5- трис-(о,п-хлорбензил) - гексагидро - з - трифеиилтриазина в виде густой маслянистой жидкостями.Найдено, /,: С 73,9; Н 5,1; С 1 13; К 4,8.Вычислено, о/о: С 74,2; Н 5,3; С 1 13,1; Х 5,15.Выход по хлорбензилхлориду 100%.Пример 3. Из 8,05 г (0,05 г-моль) смеси о- и и-хлорбензилхлоридов (1,5:1 ло весу), 9,77 г (0,05 г-моль) дихлорбензилхлорида, 29,3 г (0,15 г-моль) смеси о-,и и-хлорбензилиденхло,ридов (1,4:1 по весу), 14,2 г (0,2 гмоль) 24%-.ного раствора аммиака и 48 г (0,3 г-моль) 25/о-ного раствора едкого патра аналогично примеру 1 получают 34,5 г смеси 1,3,5-трис- (о,п-хлорфенил) -триазина и 1,3,5- трис-(о,п-дихлорбензил)-гексагидро - з,4,6- трис- (о,п-хлорфенил) -триазина.Найдено, /о. С 58,4; Н 3,3; С 1 30,1; И 3,55.Вычислено, /о. С 59,8; Н 3,7; С 1 30,3; 1 ч 3,99.Выход по хлорбензилхлоридам 100 о/о. 11 еоргавический слой (74 г, рН 8) - подвижная жидкость, содержащая 19% водного хлора. Конверсия по омыляемому хлору 100/о.При разгонке органического слоя сначалаполучают небольшое количество легкой фракции, т. кип. 85 С/3 мм, а затем при 186 С/3 мм - 240 С/2 мм отгоняют основную фракцию (85% ), Неперегоняющийся остаток 10 составляет 5,33%. При охлаждении основнойфракции выделяют кристаллический продукт, из которого:нельзя выделить отдельные изо.меры. Способ получения продуктов конденсацииароматических моно- и полигалоидуглеводородов с аммиаком, отл,ич ающийся тем, что,20 смесь хлористого бензопила и/или его галоидзамещенных в ядро с бензилиденхлоридом и/илиего галоидзамещенными в ядро обрабатываютводными растворами аммиака и едкой щелочи при мольном соотношении между исходны 25 ми реагентами 1: 1 - 1,8: 2: 2 - 3,6 соответственно и температуре 100 - 125 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом,