Способ получения анилина

(28) Приоритет С 07 С 87/48//В 01 Л 23/44 Веударетеенный комитет СССР йо делам изобретений и открытий(71) Заявител химико-технологический институт АНИЛИН 54) СПОСОБ П Цель досгигае анилина путеробензола в щего паллади эуют водный жанием палл Изобретение относится к. усовершенствован.ному способу получения опилина гидрированиемнитробензола и может быть использовано в неф.техимической промышленности для гидрирования;нитросоединений в первичные амины, применяемыев производстве капролактама, в анилинокрасоч.ной промьппленности,Известен способ получения анилина путемжидкофазного гидрирования нитробензола вприсутствии скелетйого никелевого катализатора,промотированного добавками (1 .Недостатки способа - сложность приготовления катализатора, низкая его активность и ста.бильн ость.Наиболее близким к изобретению по техни.,5ческой сущности и достигаемому эффекту являе -ся способ получения акилина путем жидкофазно.го гидрирования нитробензола в присутствии ка.. твлизатора, содержащего палладий. В аппарат интенсивного перемешивания помещают 20 г но.сителя, приливают 30 мл воды. Смесь пропитывают водой при 20.30 С в течение 10-15 мин,а затем раствором смешанных солей родня ипалладня в течение 30-60 мин. Количество пал. ладия в растворе соответствует образованию 0,5 вес.% активной фазы. После этого в сосуд, куда помещен катализатор, подают водород из газовой фазы и встряхивание продолжают еще 1-2 ч. После этого суспенэию катализатора сушат при 100-150 С до постоянного веса, иэмель. чают до размера зерен 0,25 мм и используют в процессе гидрирования нитробензола 121,Недостатком этого способа является низкая активность катализатора, т. е. время выхода 100% анилина составляет 50 мин, Кроме того, для получения анилина необходимо приготовить катализатор, на что уходит 15 16 ч, и примене. ние температуры 100-150 С. Известный способ получения опилина ведется в две стадии: полу. чение катализатора и получение нилина.Цель изобретения - упрощение процесса.тся тем, что в способе получениям жидкофаэного гидрирования нит.присутствии катализатора, содержа.й, в качестве катализатора исполь раствор хлорида палладия с содерадия 0,5-3,0 вес.% и.окиси алю,21 мл ают 0,5 приливаютс 1 С 1 г,помещола, 25 млзакрываютчают качоисходит оора соли Р аблица про дновре орость гидривания, мл/мин обензо д + 2 НС 1,нитробензола по реак. 35,0 34,0 25,0 .21,0 20,0 30 О - 1 блица 3 Нитробензол,Скорость гидррования, мл/ 0,5 1,0 1,5 2,0,0 Формула и1. Способ получени фазного гидрирования ия я акилина путем жидко.нитробензола в присут.ержащего палладий,с я тем, что, с цельюдрирование проводят ствии каталиотличутдрощения а, сои й(ддзвестньдй)0,5% РОС 1 г процесса, ги 3Предложенный способ позволяет получать анилин и катализатор в одну стадию. Так, скорость гидрирования нитробензола в присутствии катализатора, полученного предложенным адособом, составляет 35 мл/мин или время5 выхода 100%-ного акилина 11 мин, исключая нри этом время на приготовление катализатора 15-16 ч и применение температурьд 100.150 С,П р и м е р 1, Для приготовления водного раствора соли РдСг берут 4,0 г соли Рс 1 Сг (1,0 г соли содержит 0,59 г палладия) и раство ряют в 100 мл дистИллированной воды. При этом получают 4,0%-ный раствор. 1 мл этого раствора содержит 0,0236 г палладия.Таким образом, для использования в ка 15 честве катализатора соли палладия с концентрацией 0,5 вес.% берут 0,21 мл 4%-ного раствора с кодщентрацией 1,0 вес.% - 0,42 мл и т. д.0 В каталитическую утку4 о ного водного раствора Р-А 1 гОз, 0,5 мл нитробензлированной воды, емкостьвают током водорода, вклюВ присутствии водорода прменно восстановление раствпо реакции:Рс 1 С 1 г + Нг Ри получение анелина из)МО 1 чН1+ЗН - ф 1 +2.Н Оъ2.суммарная реакция: РдСР +4 Н +С Н- Ф Рй +С И МН +ХНСР+2 Н О,6 6 2.Процесс ведут при 20 С и атмосферномдавлении водорода, Полученный анилин отделяют от катализатора фильтрованием, затем отделяют воду в делительной воронке. Чтобыддолучить химически чистый анилин его перегоняют нри 184,4 С. Целевой продукт получают с количественным выходом.П р и м е р 2, Изучено влияние коли.чества активной фазы от 0,5 до 3,0 вес,%палладия при гидрировании нитробензола(см. табл. 1),Условия: давление водорода атмосферное,температура опыта 20 С, количество нитробензола 0,5 мл количество окиси алюминия) МТаблица 1 П р и м е р 3. Проверена также стабильность получаемого катализатора при гидрирова.нии пяти последовательно введенных порцийнитробензола по 0,5 мл на одной порции катализатора (см, табл, 2),Условия: давление водорода атмосферное,температура 20 С, растворитель вода, количество Рд 1,0 вес.% или 0,42 мл 4%-ного раствораколичество окиси алюминия 0,5 г,Изучено влияние количества нитробенэоот 0,5 до 2,0 мл на скорость гидрирования(см. табл. 3). Условия: давление водорода атмосферное,температура опыта 20 С, растворитель вода,количество Рд 1,0 вес,% или 0,42 мл 4 о-ногораствора, количество окиси алюминия 0,5 г.787403 Составитель А. АнисимовРедактор С, Лыжова Техред Н. Бабурка Корректор М. Коста: Заказ 3269(22 Тирам 495 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская иаб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5в присутствии водного раствора РдСз с концентрацией палладия 0,5 - 3,0 вес.%.2. Способ по п 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что гидрирование проводят в при,сутствии водного раствора соли палладия и ф -окиси алюминия,Источники информации,принятые во внимание при зкспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Юф 233447, кл. С 07 87/00, 1966,2, ЖФХ Т. 45, 1971, Иф 10, с. 2637 (прототип).