Способ синтеза сегнетоэлектрических материалов

Союз СоветскнкСоциалистическиеРеспублик ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет оо лелем изаоретеиий и открытийДата опубликования описания 07.12.80 Н. С. Ибраимов, В. А. Головнин, В, К. Барчуков, О. А, Штукарев,Б. Г, Полковниченко и А. Е. Мовчиков,1Изобретение относится к пьезотехникеи может быть использовано для полученияпьезоэлектрической керамики,Известен способ синтеза сегнето-электрических материалов, заключающийся в5том, что после смешения исходных компонентов шихту брикетируют, сушат, помещают в никелевые пакеты и подвергают,высокотемпературному воздействию в ка-мерных или туннельных печах, после чего10спеченные брикеты вынимают из пакетов,зачищают, подвергают дроблению, помолу,магнитной сепарации и просеиванию 11Однако такой способ требует предварительногд брикетирования шихты, При этом,процесс высокотемпературной обработкипротекает длительное время при высоких(9001080 С) температурах, что сопровождается интенсивным улетучиваниемокиси свинца и нарушением стехиометрии,Кроме того, изготовленный материалполучается неоднородным по химическому .и фазовому составам вследствие воздействия градиентов температуры по объему брикета и требует дополнительных операций дробления, помола, отмагничивания, просеивания.Известен способ синтеза порошкообразных смесей исходных оксидов, гидроокисей или карбонатов металлов, который проводят при 700-900 С (.2.Этот метод также не обеспечивает получения достаточно однородного продукта.Известен также способ синтеза поли- кристаллических материалов, йри котором смешивают соли исходных компонентов и гранулируют смесь распылением в хлад- агент, а затем проводят термообработку в виброкипящем слое при 700-900 С 1,31"акой способ технологически сложен,Целью изобретения является упрощение процесса изготовления при сохранении высокой однородности готового продукта.Цель достигается тем, что в способе синтеза сегнето-электрических материалов, включакзцем гранулирование смеси исходных компонентов с последующей термообработкой в виброкипящем слое, получают271 4ной трубе, закрепленной на виброплатформе, слоя агрегатов высотой 1-2 мм при вертикальных амппитудах сл 1 ещений 3- 5 мин. Время синтеза материала ЦТБС о30 мин при 900 С. Разность давлений газовой среды на входе и выходе камеры высокотемпературной обработки 0,5- 1 0 мм Водест,Химический и рентгенофазовый анализ проб, отобранных из различных мест попученной партии синтезированного материала, показывает, что синтез проходит равномерно по всему объему. Разброс параметров пьезоэлементов, изготовленных изпорошков, синтезированных по предлагаемому способу, значительно меньше припрочих равных условиях, чем у пьезоэлементов, изготовленных из порошка, синтезированного по известной технологии.Раэбросы составляет: по пьезомодулю 1 4%,по диэлектрической проницаемости + 4,4%,по скорости звука + 0,8% для пьезоэлементов иэ порошков, синтезированных попредлагаемому способу, против соответственно 12,8%, 13,4%, 2,1% для пьезоэлементовиз порошка, синтезированного поизвестному способу. 2. Патент США Ъ 3963631,кп, 252-62,9, 19.76,Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, уп. Проектная 4 г1, ФУ1 03785гранулъ 1 размером 20-200 мкм, термообработку проводят при толщине виброкипяшего слоя 50-200 диаметров грануп, аамплитуда их вертикальных перемещенийпревышает 1,5 толщины виброкипящего5слоя, причем дополнительно создают противоток паров оксида свинца,Нахождение частиц исходных компонентов при высокотемпературной обработкев гранулах определенных размеров (201200 мкм) оказывает определяющее влияние на прохождение твердофазных.реакцийсинтеза и качество готового продукта,Малые размеры Гранул исключают при наличии газовой среды градиенты температу 5ры по образующимся кристаллитам времяи температура синтеза существенно уменьшаются, что важно дпя предотвращения испарения окиси свинца, Для материала ЦТС 1 9, например, реакции синтеза проходятпри 1000 С менее чем за 2 мин, прио 20900 С менее чем за 10 мин, при 800 Со оменее чем за 40 мин. В известном способе синтез дпится 18-24 ч при температуре до 950 С.Слой тощциной менее 50 гранул сушест 25венно снижает производитепьность а толщина более 200 грануп не обеспечиваетидентичность термообработки, так как вэтом случае заметйы различия в скоростиперемещения нижней и верхней частей слоя,0Перемешивание агрегатов частиц и ихперемещение по камере высокотемпературной обработки эа счет вибрации позвопяетпри непрерывности процесса обеспечитьидентичность усповий высокотемпературной обработки для каждого из образующихся кристалпитов, При малых амплитудахсохраняется расслоение гранул по высоте.За счет разности давлений газовой среды,на входе и выходе камеры высокотемпера- "0турной обработки направпейие движениядаров окиси свинца противоположно направпению движения агрегатов, пары осаждаются на агрегаты частиц в холодной зоне ка-,меры, аспределяясь равномерно по поверхности перемешиваемых агрегатов.П р и м е р, Агрегирование частиц осу,ществпяется в аппаратах вихревого слояодновременно со смешением. Подбор условий: О, 18 кг рабочих тел на 1 кг смеши.ваемых материалов в 1 л объема рабочегопространства серийной установки АВСП 100- позвопяет получать агрегаты смеси порошков размеров 20-100 мкм эа2-5 мин. Высокотемпературная обработкапроводится при перемещении в огнеупорВНИИПИ Заказ 8751/23 ф о р м у и а и з о б р е т е н и я,Способ синтеза сегнето-электрическихматериалов, включающий гранупированиесмеси исходных компонентов с последующей термообработкой в виброкипящем слое,о т и и ч а ю щ и й с я тем, что с цепью упрощения процесса изготовления присохранении высокой однородности готового продукта, попучают гранулы размером20-200 мкм, термообработку проводятпри толщине виброкипящего слоя в 50200 диаметров гранул а амплитуда ихвертикальных перемещений превышает 1,5толщины виброкипяшего слоя, причем дополнительно создают противоток паров оксида свинцаИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРМо 135394, кл. С 04 В 35/00, 1960. 3, Авторское свидетельство СССРМо 473699, кп, С 04 В 35/00; 1973