Способ получения смешанных формалей

Номер патента: 98446

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Герольд, Реннгак, Шмидт

МПК: C07C 303/44, C07C 309/79, C07C 309/80

Метки: выделения, продуктов, реакционной, смеси, сульфогалогенизации

...частей схкиженного бутана и перемешивают при температуре - 25.Смесь при охлаждении образуетдва слоя, которые разделяют. Из нижнего слоя, после отгонки двуокиси серы и бутана, получают сульфохлориды, содержащие 16,1% хлора и 1,1% непрореагировавших углеводородов, а из верхнего слоя, после отгонки растворителя, получают продукт, содержащий 3,8/о хлора и 60,7% непрореагировявших углеводородов.П р и м е р 2. К 851 части смеси сульфохлоридов и углеводородов, содержан 1 ей 4,5 о хлора, прибавляют 3000 частей жидкой двуокиси серы и перемешивают при температуре - 20. Смесь при охлаждении разделяется на два слоя.После отделения верхнего слоя - нижний слой, содержащий раствор сульфохлоридов в жидкой двуокиси серы при температуре - 20,...

Номер патента: 632295

Опубликовано: 05.11.1978

Автор: Джеймс

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: 3-цефем-4-карбоновой, кислоты, окси-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н, получени, солей, тетразол-5-илтиомстил

...свободная кислота, 3-замещенный 7-алиноцефалоспорин выделяютиз реакционной смеси, устанавливая рНреакциэннэй смеси в изоэлектрической точке (экэлэ 3,9), Полученное соединениеосаждается при этом рН и легко удаляется из реакционной массы, Кэгда исходнымматериалом и, следовательно, конечнымпрэдуктэм является сложный эфир 3-аамещеэгэ 7-аминэ;ефалоспорина, этот продукт выделяют из реакционной смеси просто при пэдщелачивании ее добавлением подходящего эспэвания,Для этщепления ацильнэй функции и пэложении 7 метилтетразолилтиопроизводного применимы также другие способы, Например, отделение может быть проведенопри взаимэдействии 7-фэрмилированногэметилтетразолилтиопроизводного в присутствии галэида фосфора, например пятихлористого фосфора. В...

Номер патента: 959627

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Акихико, Сан, Хироми, Юнки

МПК: A61K 31/343, A61K 31/35, A61P 31/12, C07D 307/77, C07D 311/02

Метки: каркасных, соединений, трициклических

...0,997 г пара-толуолсульфонилхло%рида при 0-5 ОС в течение цаса и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 8 ч. Затем реакционную массу выгружают всмесь 100 мл хлороФорма и 50 мп , 2010-ной соляной кислоты, Органический слой отделяют, промывают, сушат.и концентрируют при пониженном давлении,Хроматографированием на силикаге- иле с использованием хлороформа в качестве элюирующего растворителя получают маслянистое вещество -5-окса-этоксикарбониламино-брендан(0,34)г,плЕнкьИК-спектр 0 щс (см ): 3300,2950, 1700, 1530. 7 4Маслянистый 5-окса-цианобрендан.ИК"спектр 4(см"); 2950,2870, 2240, 1450,Маслянистый 5-окса-эндо-цианометилбрендан.ИК-спектр с (см ): 2950,2250, 1060, 1000,Гетеротрициклические соединенияформулы...

Номер патента: 546610

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Акбулатов, Лапицкий

МПК: C07C 143/56

Метки: 4-хлор-3, 4диаминодифенисульфоната, продукт, промежуточный, тетраглицидный, эпоксидных, эфир

...Затем реакционную массу нейтрализуют, отстаивают, органическойй слой промывают несколько раз водой до отсутствия ионов С 1 - и сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре 60 - 70 С 2 - 4 ч. Получают 225 г, выход по амину 150 О/с, Содеряанпе эпоксидных групп 28,3%.Найдено, /о. С 57,3; Н 5,2; С 1 (общего) 9,5;1 ч 6,4.Вычислено, %: С 55,1; Н 5,16; С 1 (общего) 6,8; 1 ч 5,4.П р и м е р 2, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, загружают 99 вес. ч. 4-хлор,4-дпампподпфенилсульфоната, 671 вес. ч, эпихлоргидрпна, 59,4 вес. ч. воды п 0,34 вес. ч.2,4,6-трп (дпметпламинометпл) фенола. Реакционную массу нагревают до 80 - 90 С и выдерживают 8 10 ч при интенсивном перемеСодержание эноксидных групп,...

Номер патента: 196789

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Герцев

МПК: C07C 67/11, C07C 69/14

Метки: жирных, карбоновых, кислот, повых, фени, эфиров

...в течение 1 чав. Отгона 10 т и;10 ыток уксусОи кислотъ. 00 разовавшнйся уксуснофениловый эфир промывают горячей водой от борной кислоты или экстрагируют бензолом, сушат безводным сернокпслым натрием и перегоняют, т, кип. 195 С, Выход 95 88% мет изобретени Спосоо по ных карбоно что бсрпый новой кисло ре кипсния щпм выделе бом. Настоящее изобретение относится к способу получения фениловых эфиров карбоновых кислот жирного ряда.Известе способ получения фениловых эфиров карбоповых кислот взаимодействием фенолов с метиловыми эфирами карбоновых кислот при температуре 190 - 250 С в присутствии катализатора переэтерификации. Выход эфиров до 98,5% от теории.Предложенный способ заключается в нагревании борного эфира фенола с карбоновой кислотой...