Способ получения цеолита типа у

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалнстических Республик(22) Заявлено 040276 (21) 2320195/23-26с присоединением заявки Йо(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(53) УДК 661, 183, . 12 (088. 8) Опубликовано 25018(1 Бюллетень Мо 3 Дата опубликования описания 250180(71) Заявитель Институт физической и органической химииим. П.Г. Меликишвили АН Грузинской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕОЛИТА ТИПА У Изобретение относится к получению неорганических молекулярных сит, а именно высококремнистых цеолитов, используемых в качестве адсорбентов, ионообменникон, носителей для хрома-. тографии, катализаторов и др., работающих в условиях агрессивных (кислых) сред и повышенных температур.Известен способ получения цеолита типа У путем гидротермальной кристаллизации смеси силиката натрия и алюмината натрия. Для цеолитообраэования отношение 810/АОО 1 должно сос-. тавлять 8 - 10, т.е, необходим избыток кремния (1)15 Недостаток известного способа - избыток реагентов и удорожание процесса.Известен способ получения цеолита 20 типа У путем гидротермальной кристаллизации смеси силиката натрия, алюми. ната натрия и неорганической соли в количестве 0,05-0,8 молей. Для цеолитообразования отношение810/АО О составляет 8,4 т,е. необходим избыток реагентов. Кристаллизацию, недут при 100 С, предварительно осуществляя нагрев геля до 50 С и созревание геля 24 ч. 2) . 30 Цель изобретения - упрощение процесса исключением дополнительногонагрена геля перед кристаллизациейи удешевление процесса снижениемрасхода реагентов (расход гидрооксида натрия снижается в 2,9 раза, расход алюминия в 3,6 раза; отношение810/АРО равно 4),Согласно предложенному способуполучения цеолита типа У путем гидротермальной кристаллизации смесисиликата натрия, алюмината натрияи неорганической соли при 95-100 Спредлагается в качестве неорганической соли использовать хлорид бария в количестве 1,5-4 вес.ЪХлорид бария при добанлении вреакционную смесь в количестве 1,52,5 от веса исходного гидрогеляне обнаруживается в составе полученного цеолита, т.е. он активируетструктурообразование с полным использованием кремния реакционноймассы.При введении больших количествхлорида бария (2,5-4) катионы бария и натрия компенсируют отрицательные заряды анионного каркаса,образуя бикатионную форму, где в экстремальных случаях число катионов710935 Формула изобретения Составитель Л. Ситнова Редактор А. Павлюк Техред О.Андрейко Коректо В. Синицка Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРаушская наб. д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4 барин достигает 1/3 или сводится к нулю.П р и м е р 1, Для осуществления гидротермальной кристаллизации при 95 в 1 С готовят алюмокремнегель путем смешения растворов алюмината йатрия и силиката натрия с добавкой хлорида бария в количестве 1,5 от веса реакционной массы. Количественный состав алюмокремнегеля выражается мольными отношениями оксидов:8 ЩАО О 3,4 Ма 20/М О 9 4-4,5ХаО/83.0 2 1,1-1,3 Н О/Иа О 150Через 50 ч кристаллический осадок проьывают до показания рНл 9,5-10,5, высушивают при 100-1200 С, прокаливают при 300-500 фС в течение 3 ч рентгеноструктурным анализом. Устанавливают тип структуры и .качественную оценку продукта.Получают известный цеолит фожазитаО)9-1,1 йс 1 О Д 6 О 3,9-4,4510 5,5-6,5 Н О2П р и м е р 2. Исходный состав геля тот же, что в примере 1, Готовят гидроалюмокремнегель с содержанием хлорида бария 4. После 55 ч кристаллизации получают цеолит со структурой фожазита 0,42 ВаО О,56 Чс 1 О Аа О Э,2 ВЫО 4,ЬН О Значение кремнеземного модуля8102/АЗО 4,0 укладывается в диапазон (3-6), принятый для цеолита У. П р и м е р 3. Осуществляютгидротермальную кристаллизацию бездобавки хлорида бария. Количественный,состав исходного геля тот же, чтов примерах 1 и 2. После 30 ч кристаллизации получают цеолит составаО,94 На ОДЕ О 2 ГФ 59 О 7 Н О2 2 Э 2 ЯОбразуется цеолит типа Х с кремнеэемным модулем 2,4,Введение хлорида бария в реакционную смесь в количестве меньшем1,5 вес.В приводит к неполному использованию кремния реакционной массыи к снижению кремнеэемного модуляцеолита.Введение хлорида бария в реакционную смесь в количестве больше4 вес.% нецелесообразно из-за непро 5 изводительного расхода реагентов,Щ Способ получения цеолита типа У путем гидротермальной кристаллизации смеси силиката натрия,алюмината натрияи неорганической соли при температу-ре 95-100 дС, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения иудешевления процесса за счет снижения расхода реагентов, в качественеорганической соли используют хлоридбария в количестве 1,5-4 вес.З. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Англии М 1145995,кл. С 1 А, 19.03,69.2. Патент ГДР 9 77197,кл. 12 1 ЗЗ/08, 20.10,70 (прототип 1.