Способ количественного определения органических оснований

п 11 488136 ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических(23) ПриоритетОпубликовано 15.10.75, БюллетеньДата опубликования описания 26.12. 1) М. Кл. б 01 п 31/16 сударственныи комитет вета Министров СССР 53) УДК 543:615.7::543.24 (088,8 по делам изобретений н открытий) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ ОРГАНИЧЕСКИХ ОСНОВАНИЙИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению органических оснований, которые являются самой многочисленной группой лекарственных соединений - составляют около половины всех 5 медицинских препаратов.Известен унифицированный метод протолиза для количественного определения органических оснований в среде протогенного растворителя - безводной уксусной кислоты илп 10 ее ангидрида. В качестве титранта используется хлорная кислота в том же растворителе; гидрогалогенид в соли органического основания перед титрованием связывается ацетатом ртути. 15При хелатометрическим способе определения органических оснований используются растворимые тетрароданоцинкоаты калия и аммония. При этом соль органического основания осаждают из водного раствора слабым 20 (0,025 - 0,05 М) раствором тетрароданоцинкоата после предварительного введения буферного раствора. Несвязавшийся избыток тетрароданоцинкоата определяют в аликвотной части фильтрата трилонометрически. Па раллельно ставят контрольный опыт. Недостатком этого способа является малая чувствительность и точность, так как используемыи при этом прием обратного титрования приводит к применению осадителя и титранта в концентрациях, не отвечающих назначению этих реактивов. Этот способ не предусматривает анализ аминопроизводных жирного и жирноароматического ряда.С целью устранения указанных недостатков предложено комплекс, полученный при обработке основания роданоцинкоатом аммония, перед тптрованием предварительно выделять и разлагать аммиачным буферным раствором.Определяемое органическое основание в водном растворе осаждают концентрированным (0,5 М) раствором тетрароданоцинкоата аммония, высокая концентрация которого способствует быстрому и количественному выделению продукта реакции постоянного состава в большом интервала рН.Реакционную массу нагревают 1 - 5 мин на кипящей водяной бане или плитке. Нагревание способствует десорбции избытка осадителя комплексного соединения и коагуляции его осадка, иногда выделению продукта реакции в виде крупных прозрачных капель, т. е. максимальному уменьшению его поверхности, а следовательно и резкому понижению скорости его растворения и адсорбционных свойств в отношении реактива.-1-0,47 Предмет изобретения Составитель В. Гладков Техред М. ЛевицкаяКорректор Н, Лебедева Редактор Л, Хорина Заказ 3117/18 Изд.1869 Тирак 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Ес;и продук резкпии получас гс 5 Иолу(идкий - В 51 зкой консистенции, то его Осаждают па стенках колбы при псремсшиванпи до прозрачности реакционного раствора, который затем отбрасывают. В случае образования аморфного или кристаллического, легко отделяемого от стенок сосуда соединения, его отфильтровыва 1 от через ватный фильтр, такой фильтр легко и быстро отмывается одновременно с осадком и переносится вместе с комплексным соединением в колбу для титрования.Для отмывания выделенного комплексного соединения применяют 5%-ный раствор рода- нида аммония, который, являясь аддендом тетрароданоцикоата аммония, легко отмывает цинк (11) с поверхности осадка, стекла и фильтра и по той же причине предотвращает растворение и гидролиз продукта реакции.Очищенный родапоцинкоат органического основания определяют трилонометрически с использованием 0,01 М раствора трилона Б. Иавеску исследуемого вещества берут с тем расчетом, чтобы па ее титровапие израсходовалось пе менее 10 мл 0,01 М раствора трилона Б.П р и м е р 1. КосИчсствениое определение папаверина гпдрохлорида в индивидуальном препарате.Около 0,1 г препарата (точная навеска) по. мещают в коническую колбу на 200 мл, раст. воряют в 10 мл воды, прибавляют 10 мл 0,5 М раствора тетрароданоцинкоата аммо. ния. Реакционную массу нагревают до кипения, перемешивают 1 мин и охлаждают искусственно до 10 - 15 С, Осадок количественно переносят на ватный фильтр, вставленный в воронку емкостью 30 - 50 мл, и промывают 5%-ным раствором роданида аммония (три раза по 15 мип). Ватку с осадком переносят стеклянной палочкой в чистую колбу, смывают с воронки и палочки его остаток 10 мл диметилформамида или ацетона и растворяюг все комплексное соединение в этом объеме растворителя, затем прибавля 1 от 10 мл аммиачного буфсрного раствора, 50 мл воды, несколько кристаллов кислотного хрома черного специального и титруют 0,01 М раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-голубую,1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,0075172 г папаверина гидрохлорида, содержание которого в препарате должно быть нс менее 99%П р и м е р 2. Количественное определение папаверина гидрохлорида в смеси, состава, г: папаверин гидрохлорид 0,02, фенобарбитал 0,05.Около 0,15 г (точная навеска) лекарственной смеси помещают в коническую колбу (200 мл), растворяют в 5 мл смеси спирта с водой (6: 1), прибавляют 5 мл воды, 10 мл 0,5 М раствора тетрароданоцинкоата аммония и затем поступают, как указано в методике определения папаверина гидрохлорида в индивидуальном препарате.Содержание папаверина в одном порошке (0,07 г смеси) должно быть в пределах 0,018 - 0,022 г.Результаты определения папаверина гидро. хлорида предлагаемым способом приведены ниже. Индивидуальный препаратОпределено, Относительная% ошибка, %99,5225 99,6099,5299,3799,75100,5030 Смесь состава, г: 0,02 папаверина гидрохлорида и 0,05 фенобарбиталаОпределено, г Относительнаяошибка, %0,0190235 0,019850,01957 +2,270,019380,020120,01996 Способ количественного определения орга нпчсских оснований, включающий обработкуи.( избытком роданоцинкоата аммония и титровапие последнего трилоном Б, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью ускорения анализа и повышения его точности и чувствительности, 50 комплекс, полученный при обработке основания роданоцинкоатом аммония, перед титрованием предварительно выделяют и разлагают аммиачным буферным раствором.