Способ количественного определения органических оснований
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
п 11 488136 ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических(23) ПриоритетОпубликовано 15.10.75, БюллетеньДата опубликования описания 26.12. 1) М. Кл. б 01 п 31/16 сударственныи комитет вета Министров СССР 53) УДК 543:615.7::543.24 (088,8 по делам изобретений н открытий) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ ОРГАНИЧЕСКИХ ОСНОВАНИЙИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению органических оснований, которые являются самой многочисленной группой лекарственных соединений - составляют около половины всех 5 медицинских препаратов.Известен унифицированный метод протолиза для количественного определения органических оснований в среде протогенного растворителя - безводной уксусной кислоты илп 10 ее ангидрида. В качестве титранта используется хлорная кислота в том же растворителе; гидрогалогенид в соли органического основания перед титрованием связывается ацетатом ртути. 15При хелатометрическим способе определения органических оснований используются растворимые тетрароданоцинкоаты калия и аммония. При этом соль органического основания осаждают из водного раствора слабым 20 (0,025 - 0,05 М) раствором тетрароданоцинкоата после предварительного введения буферного раствора. Несвязавшийся избыток тетрароданоцинкоата определяют в аликвотной части фильтрата трилонометрически. Па раллельно ставят контрольный опыт. Недостатком этого способа является малая чувствительность и точность, так как используемыи при этом прием обратного титрования приводит к применению осадителя и титранта в концентрациях, не отвечающих назначению этих реактивов. Этот способ не предусматривает анализ аминопроизводных жирного и жирноароматического ряда.С целью устранения указанных недостатков предложено комплекс, полученный при обработке основания роданоцинкоатом аммония, перед тптрованием предварительно выделять и разлагать аммиачным буферным раствором.Определяемое органическое основание в водном растворе осаждают концентрированным (0,5 М) раствором тетрароданоцинкоата аммония, высокая концентрация которого способствует быстрому и количественному выделению продукта реакции постоянного состава в большом интервала рН.Реакционную массу нагревают 1 - 5 мин на кипящей водяной бане или плитке. Нагревание способствует десорбции избытка осадителя комплексного соединения и коагуляции его осадка, иногда выделению продукта реакции в виде крупных прозрачных капель, т. е. максимальному уменьшению его поверхности, а следовательно и резкому понижению скорости его растворения и адсорбционных свойств в отношении реактива.-1-0,47 Предмет изобретения Составитель В. Гладков Техред М. ЛевицкаяКорректор Н, Лебедева Редактор Л, Хорина Заказ 3117/18 Изд.1869 Тирак 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Ес;и продук резкпии получас гс 5 Иолу(идкий - В 51 зкой консистенции, то его Осаждают па стенках колбы при псремсшиванпи до прозрачности реакционного раствора, который затем отбрасывают. В случае образования аморфного или кристаллического, легко отделяемого от стенок сосуда соединения, его отфильтровыва 1 от через ватный фильтр, такой фильтр легко и быстро отмывается одновременно с осадком и переносится вместе с комплексным соединением в колбу для титрования.Для отмывания выделенного комплексного соединения применяют 5%-ный раствор рода- нида аммония, который, являясь аддендом тетрароданоцикоата аммония, легко отмывает цинк (11) с поверхности осадка, стекла и фильтра и по той же причине предотвращает растворение и гидролиз продукта реакции.Очищенный родапоцинкоат органического основания определяют трилонометрически с использованием 0,01 М раствора трилона Б. Иавеску исследуемого вещества берут с тем расчетом, чтобы па ее титровапие израсходовалось пе менее 10 мл 0,01 М раствора трилона Б.П р и м е р 1. КосИчсствениое определение папаверина гпдрохлорида в индивидуальном препарате.Около 0,1 г препарата (точная навеска) по. мещают в коническую колбу на 200 мл, раст. воряют в 10 мл воды, прибавляют 10 мл 0,5 М раствора тетрароданоцинкоата аммо. ния. Реакционную массу нагревают до кипения, перемешивают 1 мин и охлаждают искусственно до 10 - 15 С, Осадок количественно переносят на ватный фильтр, вставленный в воронку емкостью 30 - 50 мл, и промывают 5%-ным раствором роданида аммония (три раза по 15 мип). Ватку с осадком переносят стеклянной палочкой в чистую колбу, смывают с воронки и палочки его остаток 10 мл диметилформамида или ацетона и растворяюг все комплексное соединение в этом объеме растворителя, затем прибавля 1 от 10 мл аммиачного буфсрного раствора, 50 мл воды, несколько кристаллов кислотного хрома черного специального и титруют 0,01 М раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-голубую,1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,0075172 г папаверина гидрохлорида, содержание которого в препарате должно быть нс менее 99%П р и м е р 2. Количественное определение папаверина гидрохлорида в смеси, состава, г: папаверин гидрохлорид 0,02, фенобарбитал 0,05.Около 0,15 г (точная навеска) лекарственной смеси помещают в коническую колбу (200 мл), растворяют в 5 мл смеси спирта с водой (6: 1), прибавляют 5 мл воды, 10 мл 0,5 М раствора тетрароданоцинкоата аммония и затем поступают, как указано в методике определения папаверина гидрохлорида в индивидуальном препарате.Содержание папаверина в одном порошке (0,07 г смеси) должно быть в пределах 0,018 - 0,022 г.Результаты определения папаверина гидро. хлорида предлагаемым способом приведены ниже. Индивидуальный препаратОпределено, Относительная% ошибка, %99,5225 99,6099,5299,3799,75100,5030 Смесь состава, г: 0,02 папаверина гидрохлорида и 0,05 фенобарбиталаОпределено, г Относительнаяошибка, %0,0190235 0,019850,01957 +2,270,019380,020120,01996 Способ количественного определения орга нпчсских оснований, включающий обработкуи.( избытком роданоцинкоата аммония и титровапие последнего трилоном Б, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью ускорения анализа и повышения его точности и чувствительности, 50 комплекс, полученный при обработке основания роданоцинкоатом аммония, перед титрованием предварительно выделяют и разлагают аммиачным буферным раствором.
СмотретьЗаявка
1967129, 29.10.1973
ПЕРМСКИЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
САВЕЛЬЕВА ГАЛИНА ИВАНОВНА, МОСКАЛЕНКО РАИСА ИВАНОВНА, КУДЫМОВ ГРИГОРИЙ ИВАНОВИЧ, ЯКОВЛЕВА ЛИДИЯ ФЕДОРОВНА, ЯРЫГИНА ТАТЬЯНА ИВАНОВНА, ЕРОХИНА НИНА АЛЕКСАНДРОВНА, ТУЕВА НИНА МАТВЕЕВНА, ПАНАЕВА НАТАЛЬЯ ФЕДОРОВНА, ЕВДОКИМОВА ЭЛЬВИРА НИКОЛАЕВНА, АЛЕКСАНДРОВ БОРИС БОРИСОВИЧ, ГИЛЕВА ЛЮДМИЛА НИКОЛАЕВНА, СТИЛИК ЛЮБОВЬ ИВАНОВНА, ПОПОВА ГАЛИНА МИХАЙЛОВНА, РАБИНОВИЧ ЛЮДМИЛА ЛЬВОВНА, СТАФЕЕВА НИНА ЕВГЕНЬЕВНА, ОРЕВКОВА ЛИДИЯ МИХАЙЛОВНА, ЛАРИНА ЛАРИСА СТЕПАНОВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 31/16
Метки: количественного, органических, оснований
Опубликовано: 15.10.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-488136-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-organicheskikh-osnovanijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения органических оснований</a>
Предыдущий патент: Способ количественного определения азота в азотосодержащих органических соединениях природных вод
Следующий патент: Устройство для определения механического состава почв
Случайный патент: Устройство для деления вязкоупругой массы