Способ получения 2-нафтилтиогликолевой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(22) Заявлено 060278(21) 257888/23-04 с присоединением заявки М -С 07 С 149/40//С 09 В 7/06 Государствеииый комитет СССР по делам изобретеиий и открытий(71) Заявитель 54), СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТИЛТИОГЛИКОЛЕВОЙКИСЛОТЫ Изобретение относится к усовершенствованному способу синтеза-нафтилтиогликолевой кислоты, которая является промежуточньм продуктом в производстве тиоиндигоидных красителей нафталинового ряда.Известен способ получения 2-нафтилтиогликолевой кислоты, заключающийся во взаимодействии 2-нафтолаи тиоте " 10 гликолевой кислоты в. водной среде в присутствии катионита КУ1,..Выход целевого продукта - 85Наиболее близок к описываемому способ получения 2-нафтилтиогликолевой кислоты, заключающийся в том, 15 что 2-нафтол подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой в безводной среде в присутствии кислотного катализатора, в том числе серной кислоты, алкилсульфокислоты при 100- 20 120 С 2 .Затем продукт реакции растворяют в щелочи и подкисляют кислотой. Вы" ход целевого продукта - 87,Однако выход целевого. продукта относительно невысок.Цель изобретения - повыаение выхода целевого продуктаПоставленная цель достигается опи сываемым способом получения 2-нафтил-ЗО 2тиогликолевой кислоты, заключающимся в том, что смесь 2-нафтояа, тиоглико левой кислоты и катализатора - серной кислоты или алкйлсУльфокислоты - подвергают трехкратной обработке при 100-120 С смесью тиогликолевой кислоты и катализатора, взятых в мольном соотношЕнии 8,5-11:1; причем их количество в этой смеси составляет 25- 40 от общего количества. Выход це"левого продукта 96-97.Отличительным признаком способаявляется трехкратная обработка смеси исходных веществ смесью тиогликолевойкислоты и катализатора, взятых в мольном соотношении 8,5-11:1, причем их количество в смеси составляет 25-40 от общего количестваП р и м е р 1В трехгорлую колбу емкостью 150 мл загружают 21,6:г 2- ,нафтола и 10 мл 80-ной тиогликолевой .кислоты, смесь нагревают до 60-70 С и в атмосфере азота добавляют 1,9 мл 96-ной серной кислоты. Затем реакционную массу нагревают при 115- 120 С 4 ч в атмосфере азота, охлаждают до 100 С и добавляют смесь, состоящую иэ 0,1 мл серной кислоты 1 и 1,5 мл тиогликолевой кислоты, нагревают при 120 С 2 ч.Составитель Т.ЛевашоваТехред Н.Вабурка Корректор И,Стец Редактор А.Соловьева Заказ 8157/20 Тираж 513 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий.113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Затем еще 2 раза добавляют смесь тиогликолевой и серной кислот в .описанном режиме, причем нагревают после добавления каждой порции при 120 С ч. Затем массу охлаждают до 100 С и вылавливают на 100 мл 15-ного раствора щелочи при 80 С, через 1 ч фильтруют при 50 С. В осадке остается натриевая соль 2-нафтилтиогликолевой:кислоты, которую промывают 20 мл 15-ного раствора щелочи, а затем выделяют иэ натриевой соли 2 нафтилтиогликолевую кислоту соляной или разбавленной серной кислотами, фильтруют,.сушат. Получают 31,2 г целевого продукта, выход . 96, т.пл. 92 С. П р и м е р 2. Проводят по примеру 1 с.применением в качестве ката.лизатора 5 г смеси алкилсульфокис- лот (пропил-,бутил-, мэопропил- и иэобутилсульфокислоты). Получают 31,6 г 2-нафтилтиогликолевой кислоты, выход 97,3 от теоретического.формула изобретенияСпособ получения 2-нафтилтиогликолевой кислоты взаимодействием 2-нафтола и тиогликолевой кислоты вприсутствии серной кислоты или алкилсульфокислоты в качестве катализатора при 100-120 С о т л и ч а ю -щ Ъ й с я тем, что, с целью повйше- .ния выхода целевого продукта, смесьисходных веществ подвергают трехкратной обработке смесью тиогликолевой кислоты и катализатора, взятыхв мольном соотношении 8,5-11:1, причем их количество составляет 25-40.от общего количества.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР9515743, кл, С 07 С 149-40, 1976,2 О . 2. Патент США 9 2884449,кл. 260-.516, опублик. 1959 (прототип).
СмотретьЗаявка
2577888, 06.02.1978
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5400
СЕРДЕЧНАЯ ТАМАРА АНДРЕЕВНА, ХОМЕНКО ТАИСИЯ ИВАНОВНА, ПОНОМАРЕВ ВАЛЕРИЙ НИКОЛАЕВИЧ, АЛЕКСЕЕВ ВАСИЛИЙ ИВАНОВИЧ, МЕРКУЛОВ АЛЕКСЕЙ МИХАЙЛОВИЧ, ШКИЛЬ АНАТОЛИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 149/40
Метки: 2-нафтилтиогликолевой, кислоты
Опубликовано: 30.12.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-706407-sposob-polucheniya-2-naftiltioglikolevojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-нафтилтиогликолевой кислоты</a>
Способ очистки серной кислоты от органических примесей
Номер патента: 552290
Опубликовано: 30.03.1977
Авторы: Алексанянц, Казаров, Малахов, Саутиев
МПК: C01B 17/90
Метки: кислоты, органических, примесей, серной
...Однако использование при таком способе30% -ной торговой перекиси водорода неизбежно приводит к снижению концентрацичНЯ 4 на 3 - 15% в зависимости от степени5 загрязнения исходной кислоты.Целью изобретения является предотвращение разбавления целевого продукта, а такжеинтенсификация процесса.Это достигается тем, что по предлагаемому0 способу окисление органических примесей, содержащихся в отработанной серной кислоте,ведут надсерной кислотой.При этом последнюю вводят в количестве10 - 30 мл/л очищаемой кислоты.5 Использование более сильного окислителятакже интенсифицирует процесс, обеспечиваяглубокую очистку кислоты.При мер. К 100 мл черной техническойкислоты при 25 С и перемешивании прилива 20 ют 10 мл надсерной кислоты, При этом в...
Способ раздельного количественного определения жирных и смоляных кислот в природных смолах, талловом масле и продуктах их переработки
Номер патента: 676923
Опубликовано: 30.07.1979
Автор: Косюкова
МПК: G01N 31/08
Метки: жирных, кислот, количественного, масле, переработки, природных, продуктах, раздельного, смолах, смоляных, талловом
...15,0 3,9 3,6 2,4 2,0 ь 0,7 6,11,19,2 0,912,5 1,1 20,01,2 5,3 0,0 7,0 10,64,7 1,9 6,1 8,6 11,3 19,3 высших жирных и смоляных кислот нерастворимы в бензоле, а нейтральные вещества селективно извлекаются бензолом из их водно-спиртового раствора.П р и м е р 1. 0,5 - 1,0 г анализируемого продукта взвешивают с точностью до 0,0002 г и добавляют 4 - 8% от массы пробы вещества-стандарта (бегеновую или маргариновую кислоты).П р и м е р 2, Соотношение бензола, спирта и воды равно 2:1:1.К 0,9281 г анализируемого продукта (дистиллированное талловое масло) добавляют 0,0659 г вещества-стандарта (бегеновую кислоту). Навеску анализируемого продукта и стандарта растворяют в 5 мл этилового спирта и титруют 10%-ным раствором гидроокиси тетраметиламмония в...
Способ получения концентрированных моноглицеридов высших жирных кислот
Номер патента: 721410
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Абрамов, Габриелян, Костанян, Лехтер, Мардоян, Мкртчан, Петрова, Шмидт
МПК: C07C 69/30
Метки: высших, жирных, кислот, концентрированных, моноглицеридов
...способ прост в исполнении, содержит 5 технологическихстадий вместо 10 по известному способу, глицерин и катализатор возвращают в процесс без дополнительнойрегенерации, диоксан отделяют центрифугированием, что исключает его потери (по сравнению с отгонкой в вакууме), не используют дополнительно другой растворительВ процессе можетбыть использована стеариновая кисло Ота либо реактивная (пример 1), содержашая 97 Ъ стеариновой и 3 пальмитиновой кислот, либо техническая,имеющая состав, Ъ: стеариновая кислота 62,6; пальмитиновая 19,7; миристиновая 0,6;. олеиновая кислота 17,1,.Высококонцентрированные моноглицериды, полученные предлагаемым способом, являются эффективными добавкамив хлебобулочные, кондитерские, макаронные, маргариновые,...
Способ получения 6-бензилоксизамещенных изопропиловых эфиров -карболин-3-карбоновой кислоты
Номер патента: 1771475
Опубликовано: 23.10.1992
Авторы: Андреас, Бондо, Вольфганг, Дитер, Могенс, Ральф, Таге, Франк, Хельмут, Херберт
МПК: C07D 471/04
Метки: 6-бензилоксизамещенных, изопропиловых, карболин-3-карбоновой, кислоты, эфиров
...кислоты с точкой плавления 135-141 С,Аналогичным образом получают: Сложный изопропиловый эфир 6-(4- хлорбензилокси)-4-метоксиметил- Р -карболин-карбоновой кислоты с точкой плавления 184 в 1 С,Сложный изопропиловый эфир 6-(3- хлорбензилокси)-4-метоксиметил- /3 -карболин-карбоновой кислоты с точкой плавления 180 - 183 С.Сложный изопропиловый эфир 6-(3- фторбенэилокси)-4-метоксиметил- Р -карболин-карбоновой кислоты с точкой плавления 168-170 С,Изопропиловый эфир 6-(3-метоксибензилокси)-4-метоксиметил- Р -карболин- карбоновой кислоты. Т. пл. 160 в 1 С,Изопропиловый эфир 6-(4-цианобензилокси)-4-метоксиметил -карболин-карбоновой кислоты, Т, пл, 218 - 222 С.Изопропиловый эфир 6-(4-бромбензилокси)-4-метоксиметил- Р -карболин-карбоновой кислоты....
Способ получения -бис-(карбоксиметил)аспарагиновой кислоты
Номер патента: 482438
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Горелов, Никольский
МПК: C07C 101/22
Метки: бис-(карбоксиметил)аспарагиновой, кислоты
...являющихся одновременно про изводными уксусной и дикарбоновой кислот.Таким соединением является новый комплексон - И,К-бис-карбоксиметил - аспарагиновая кислота, обладающая ценными свойст вами. Это соединение хорошо растворимо в воде, образует с ионами металлов высокоустойчивые комплексы.Предлагают способ получения М,Х-бис(карбоксиметнл)-аспарагиновой кислоты, заключающийся в том, что дилитиевую соль аспарагиновой кнслоть; подвсрга 1 от рсакннн взаимодействия с литиевой солью монобромуксусной кислоты в водном растзорс при рН 8 - 9 при температуре 90 С с последующей об- з 0 работкой полученного продукта бромистоводородной кислотой и выделением целевого продукга известным способом.П р и м е р. К раствору 13,3 г аспарагиновой кислоты в 40...
Предыдущий патент: Способ получения ди ( -алкилтиоэтил)-оксидов
Следующий патент: – (трет. бутилперокси)этиловый эфир адамантанкарбоновой кислоты инициатор вулканизации силоксановых каучуков
Случайный патент: Переключатель на герконах