Способ определения первичных аминов

70 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Дополнительно авт свид 545989/23-04 Заявлено 25.11.77 6 01 М 21/24 б 01 К 31/22 с присоединением заявкисударственный комит 23) Приоритет(43) Опубликовано 30.11.79. Бюллетень44 (45) Дата опубликования описания 30.11,79 3) УДК 543.432(71) Заявители Ордена Тр интеза АН научно-ис титут органическогофилиал Всесоюзногонститута галургии асного й ССР ьского(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ АМИН аналим опрередещийся итри- ствии тех- зуль- пер- аботидом идилстворов аминов, а карбоната каирта и воды и наливают в прония компонентов е) окраска расых ра створ го с инамеше ерату 1 мл приготовленн 1 мл насыщенного ра лия в смеси этнлово 0,1 мл раствора дибеп бирку. Сразу после с (при комнатной темп твора изменяется. увствне обла писываеных амиИзобретение относится к областитической химии, а именно к способаделения первичных аминов.Известен способ количественного опления первичных аминов, заключаюв титровании анализируемой пробы нтом натрия в кислой среде в присуттропеолина 00 1.Недостатком способа является спожностопределения.Наиболее близок к изобретению понической сущности и достигаемому ретату способ качественного определениявичных аминов, заключающийся в обрке анализируемой пробы хлорангидр8- 2,3(СО),б,5(СО) -дибензоиленпир4 нафтойной-кислоты 2,Недостатком способа является низкачувствительность определения - определяемое вещество должно содержатьсяанализируемой пробе в количестве 8 -10 мкг/мл и невозможность количественного определения.Цель изобретения - повышение чтельности определения и расширенисти применения.Поставленная цель достигается омым способом определения первич 2нов, заключающимся в обработке анализируемой пробы хлорангидридом 8-2-метил- Х-карбонитрил -5- оксаиндено - 3,2-в) пиридил -нафтойной-кислоты (дибепин) и спектрофотометрировании полученного после обработки окрашенного раствора,Отличительным признаком способа является использование в качестве хлорангидрида нафтойнойкислоты - хлорангидрида-2-метил-карбонитрил -5- оксаиндено- (3,2-в) пирпдил - нафтойной - 1 - кислоты и спектрофотометрирование полученного после обработки окрашенного раствора. П р и м е р 1. Качественное определение первичных аминов дибепином.Готовят растворы к-бутиламина, гептил- амина, этаноламина, и-анизидина и анилина в диоксане, а также раствор дибепинав диоксане.700827 цвет раствора Амин фиолетово-синий5То же и-Бутиламин и-Гептиламин ЭтаноламинАнилин Зеленая п-АнизидинКонтрольМорфолинТризтиламин 10 Коричневая То жеЗаказ 2519/16 Изд.626 Тираж 1090 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 2. К навеске амина (0,05 г) в мерной колбе емкостью 50 мл добавляют до метки хлороформ. Из полученного раствора отбирают пипеткой определенное количество аминаи переносят в калиброванные на 20 10 мл пробирки с притертыми пробками. Добавляют 0,7 мл 0,25%-ного раствора дибепинав абсолютном диоксане, 5 мл хлороформа и по каплям, перемешивая, 1 мл метилового спирта, насыщенного КяСОз, За тем содержимое пробирки доводят метиловым спиртом до 10 мл,Оптическая плотность растворов изменяется на фотоэлектрокодориметре ФЭК 56 М с желтым светофильтром в кювете длиной 30 10 мм. Растворы, содержащие 2,5 - 20 мкг/мл октадециламина, подчиняются закону Ламберта-Берта. В качестве раствора сравнения готовят холостую пробу, для чего в пробирку на 10 мл вносят 0,7 мл 0,25%-ного раствора 15 мл хлороформа, 1 мл метанола, насыщенного КСОз. Содержимое пробирки доводят до 10 мл метиловым спиртом, перемешивают и переносят в соответствующие кюветы. Содержание аминов в анализируемых пробах находят по калибровочному графику.При определении первичных аминов с помощью дибепиначувствительность определения повышается в 4 раза - 2,5 - 20 мкг/мл. Формула изобретенияСпособ определения первичных аминов путем обработки анализируемой пробы хлорангидридом нафтойнойкислоты, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и расширения области применения, в качестве хлор- ангидрида нафтойнойкислоты используют хлорангидрид -8-,2-метил -3-карбонитрил-оксаиндено-(3,2-в) пиридил-нафтойной- кислоты и полученный после обработки окрашенный раствор спектрофотометрируют.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР412547, кл. Ст 01 М 31/22, 1968.2, Авторское свидетельство СССР143030, кл. Ст 01 И 31/22, 1961 (прототип).