Способ получения параформальдегида и формалина

О П И С А Н "ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 11 ц 625051 Союз Советскмн Соцмалмстнческин Республик)М, Кл. соединением заявки07 С 47/10С 07 С 45/16 Гаеударатееннь 1 й комете СССР аа делам нзобретенн н юткрытнй(71) Заяви" е О 15 В. Н, Петрик, Н. В. Кудрин 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАФОРМ Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способам полученияпараформальдегида и формалина - важных продуктов ор, ганического синтеза, которые находят широкое применение в производстве пластмасс, ионообменных смол, медицинских дезинфицирующих веществ, антиоксидантов, дубильных и красящих веществ, в фотографии и т.д. Наиболее распространенным является способ получения параформальдегида концентрировани. ем технического водного раствора формалина с последующей полимериэацией 1, Процесс продолжителен, характеризуется высокими затрата. ми сырья, энергоресурсов и низкой производительностью труда.Известны также способы получения параформальдегида непрерывной ректификацией водных растворов формальдегида в две последовательные стадии 21, а также при пониженном давлении в одно- или многосекционной колонне 3.Однако эти способы сложны в аппаратурном оформлении, требуют высоких удельных затрат сырья и капитальных вложений.. Е. Образцов. и Г. Г. Сидоренк ЛЬДЕГИДА И ФОРМАЛИН Наиболее близким к предлагаемому является способ получения параформальдепща и формалина двухстадийнЫм каталитическим окислитель. ным дегидрированием метанола с последующи. ми быстрым охлаждением полученной реакцион. ной смеси до 200 - 190 С и абсорбцией реакцион. ных газов 41. В результате получают 60 с 1-ный раствор формальдегида, который содержит низ. комолекулярные фракции параформальдегида. Однако параформальдегид трудно отделить от формальдегида, для чего необходима дополни. тельная стадия - концентрирование полученного раствора. При этом получаются трудно утилиэи. руемые слабые растворы формальдегида.Целью изобретения является упрощение технологии процесса и увеличение степени использования исходного сырья.Поставленная цель достигается способом полу. чения параформальдегида и формалина двухста. дийным окислительным дегидрированием метанола с последующим быстрым охлаждением полученной реакционной смеси до 85-90 С, Далее полученную газовую реакщ 1 оиную смесь обрабаты вают при температуре 55-80 Г и давлении 80 -67505 Формула изобретения 3300 мм рт.ст., образующуюся суспензию допол.нительно выдерживают при 18 - 30 С и выделя.ют параформальдегид, а газовую смесь направляют на абсорбцию и получают формалин,П р и м е р 1. Смесь паров метанола (6 кг.99,9 вес,%) и воздуха (1,8 кг) при мольномсоотношении кислород; метанол, равном 0,26,нагревают до 128 С и подают при остаточномдавлении 80 мм рт.ст. -на-первый слои Серебряного катализатора. Температура реакции 590 С., ОРеакционные газы после первого слоя охлажда.ют до 130 С, смешивают с 1,5 кг "воздуха, по " даваемого дополнительно общее соотношениекислород: метанол равно 0,48) и направляют навторой слой катализатора. Температура реакции 5на втором слое 560 С. Конверсия метанола 99%,выход формальдегида 89%,Полученный реакционный гаэ, содержащйй1,3 кг формальдегида, 0,016 кг метайола, 0,76 кгводы, 0,17 кг СО 0,28 кг СО, 0,031 кг Нг, 2 О12,5 кг йг и 0046 кг Ог быстро охлаждают до90 ОС и подвергают обработке с конденсациейводы в конденсаторе при остаточном давлении80 мм рт.ст. и температуре 55 С; При этом получают 87%-ную суспензию формальдегида, ко)торую для полимериэации выдерживают в тече.ние 2 ч при кЬмнатной температуре (18 - 30 С)яшщ,и получают параформальдегид с выходом 93,6%.Влажный параформальдегид сушат в течение20 ч при температуре 50 С и остаточном давлении 100 мм рт.ст. Получают 1 кг параформаль.дегида, который содержит 91,8 вес,% параформ.альдегида и 8,2 вес.% воды.Газовая смесь йосле стадйи" конденсации посту.пает на абсорбцию, где получают 1, кг 38,7%- З 5ного раствора формальдегида,П р и м е р 2; Реакционный газ, полученныйсогласно примеру 1,йосле Стадий быстрого ох.лаждения до 85 - 90 С подвергают обработке сконденсацией воды в концентраторе при остаточ" 40ном давлении 300 мм рт,ст, и температуре 80 О С.Полученный в конденсаторе 75%-ный раствор 4полимериэуют аналогично примеру 1, выдержи. вая его при комнатной температуре. Далее посту. пают аналогично примеру 1 и получаюткг пара. формальдегида, содержащего 9,1 вес,% воды,Газовая смесь после стадии конденсации поступает на абсорбцию, где получают 1,1 кг 40%- ного раствора формальдегида.Таким образом, предлагаемый способ позво. ляет существенно упростить технологию процес са получения параформальдегида, увеличить сте. пень использования исходного сырья за счет получения наряду с параформальдегидом 37 в 40 Я.- ного раствора формалина, что приводит к практическому отсутствию отходов. Способ получения параформальдегида и форма. лина путем двухстадийного окислительного дегид. рирования метанола с последующим быстрым охлаждением полученной реакционной смеси и с использованием абсорбции, о тл и чаю щ ийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения степени использования исходного сырья, охлаждение ведут до .85 - 90 С, полученную при этом реакционную смесь обрабатывают при температуре 55-80 С и давлении 80- 300 мм рт.ст. и образующиеся при этом суспен. эию дойолнительно выдерживают при температу. ре 18 - 30 С с выделением параформальдегида, а газовую смесь направляют на абсорбцию для вьщеления формалина. Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе1. Уокер Д, Ф. Формальдегид, М 1957.2. Патент Великобритании Мф 135520,кл. С 2 С, 1968,3, Патент Японии Ко 47-10062, кл. 16 В 511,1,1968.4. Патент США У 3959383, кл. 260 603 С, 1976.Составитель Г. АнтоноваРедактор О. Кузнецова . Техред И.Асталош Корректор О. КовинскаяЗаказ 4223/20 . Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д, 4/5---яФилиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 41