Способ получения 2, 5-диметоксибензальдегида

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 61) Дополнительное к авт, свнд-ву (22) Заявлено 221277(21) 2558694/23 присоединен оеударствеииыб комите СССР оделам изобретений и открытийПриоритет блнковано 150579,тень М 18 ковання опн ннв ата опуб(72) АВтОрЫ В. И, Дуленко, Н. Н. Алексеев, В. М. Голяк, Л. Н. Черкаева ИЗОбрЕтеИИй К. М, Кириллова и А, В . Казымов ститут Физико-органической химии и углехимии АН Украинской ССРЗаявитель 54) СПОС ОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИМЕТОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИ ег ти др со пр осы,Изобретение относится к способу получения 2,5-диметоксибенэальдегида, который находит применение в производстве цветных фотоматериалов, пищевой и парфюмерной промышленности.Известен способ получения 2,5-диметоксибензальдегида взаимодействием диметилового эфира гидрохинона со смесью хлористого водорода и цианистого водорода в присутствии хлористого алюминия 1).Существенным недостатком этого способа является применение в качестве реагента сильного яда- синильной кислоты, что фактически исключаето применение в лабораторной пракке и промышленности, Кроме того,угим недостатком описываемого споба является низкии выход целевогоодукта (до 24).Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае-. мому результату является способ получения 2,5-диметоксибенэальдегида в две стадии. Первая стадия заключается в реакции монометилового эфира гидрохинона о- хлороформом в присутствии едкого натра, с образованием 2-окси-метоксибензальдегида,2 метилированием которого диметилсульфатомполучают целевои продукт (2).Недостатками укаэанного метода являются: двухстадийность получения целевого продукта; низкий выход 2-ок си-метоксибензальдегида на первой стадии (до 50); загрязнение продуктов сопутствующими соединениями, что требует дополнительной очистки.Целью изобретения является упроще ние процесса получения 2,5-диметоксибензальдегида.Поставленная цель достигается описываемым способом получения 2,5- -диметоксибензальдегида, состоящим . в том, что диметиловый эфир гидрохинона подвергают взаимодействию с дихлорметилбутиловым или дихлорметиламиловым эфиром при 0-30 С в присутствии четыреххлористого титана в среде низкокипящего органического растворителя. В качестве растворителя предпбчтительно применяют хлористый метилен,Реакция протекает по следующей схеме ОСН оса, СЪтНСОСнтСНЯОтличительными признаками способаявляется проведение процесса с использованием укаэанных реагентов при указанных условиях проведения процесса,предпочтительно в среде хлористогометилена.П р и м е р.13,8 г (0,1 моЛь) диметилового эфира гидрохинона и 14 млдихлорметилбутилового эфира в 100 млхлористого метилена охлаждают до ОС.Приливают при перемешивании в течение 10 мин 16,5 мл (0,15 моль) четыреххлористого титана. Перемешивание продолжают в течение 15 мин при0 С и 30 мин при 20-25 С. Реакцйонную смесь выливают на лед, нейтрализуют раствором поташа до щелочной15реакции. Промывают 2 раза водой по100 мл. Хлористый метилен отгоняют,а кристаллический продукт промываютпетролейным эфиром (фракция 70-100 С).Кристаллизуют из петролейного эфи Ра (70-100 С),Выход 15,2-16,6 г (92-100) .Аналогичные результаты полученыпри использогании дихлорметиламило-вого эфира в качестве реагента.Технико-экономические преимущества предлагаемого способа состоят в. том, что продукт получают в одну стадию; обеспечивается высокий выход продукта (92-100); продукт не требует дополнительной очистки.Формула изобретения,1. Способ получения 2,5-диметоксибензальдегида на основе метиловогоэФира гидрохинона, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, диметиловый эфир гидрохинона подвергают взаимодействию сдихлорметилбутиловым или дихлорметиламиловым эфиром при 0-ЗОфС в присутствии четыреххлористого титана всреде низкокипящего хлорорганическогорастворителя.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве хлорорганического растворителя используют хлористый метилен,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Ю,гоЬег. Зег, 75 В, 1942, 29.2. Методы получения химическихреакторов и препаратов, вып, 20, Х.,1960, с. 146.Составитель н, ГозаловаРедактор Т. Девятко Техред Л. Алферова Корректор А. ВласенкоВ Щ ЕЩ ЩЮЕЕШщв щ Фь Заказ 2639/29 . Тираж 512Подписное цИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4 /5 Ф а В В1филиал ППП фпатент, г, Ужгород, ул.Проектная, 4