Способ получения ароматических оксиальдегидов

36 65996 Класс 12 о, 9 СССР Зарегистрировано в Бюро иаооретений Госилана ГССР Д, МАльвин-Гутзац, В. А. Иванов, И, Ы, Лебедев и В. Я, Сердюков НИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ОКСИАЛЬДЕГИ СОБ ПО Наркоппппепром з31 марта 1946 гола пваря 1940 года Опубликован 9934 1319110) ЗаявленоТ / чено.Это требованиедимым в связи суротропин, такпри его разложесоль очень плохспирте, особеннодения процесса к является необхотем, что как самвыделяющаяся нии аммоннйная о растворяются в в условиях провеонденсацип. Обычным способом для получения ароматических оксиальдегидов является способ конденсации фенолов и их производных с формальдегидом (в виде формалина) в присутствии нитрозодиметиланилина или нитрозодиэтиланилина в к 11 слоЙ спи товой 11 ли спиртоводнсй среде. Менее распространенным является проведение того же процесса в присутствии нитробензолсульфокислоты,Ввиду того что работа с формалином связана с рядом неудобств, авторы предлагают применять вместо формалина уротропин, котооый имеет ряд преимуществ, как то: абсолютная безвредность, меньший вес и, особенно, стандартность содержания формальдегида, не изменя.ощаяся при хранении.Для получения того или иного ароматического оксиальдегида требуется в кандом отдельном случае некоторый избыток формальдегида, и поэтому точность загрузок по анализу является чрезвычайно важной,Формалин имеет большую склонность к полимеризации, и поэтому часто на производстве наблюдаются большие колебания в выходе, так как анализ смеси мономера с полимером не всегда бывает точен.Недостаток форм альдегпда влечет за собой понижение выхода, а избыток даег желть 1 й продукт (например, пр:1 ванилине или ванилале).Применение уротропина, кроме упомянутых вь:ше поенмуществ, связано еще с оольш 11 л 1 экономическим эффектом в силу того, что уротропин даст возможйость проведения процесса в очень слабой спиртоводной среде.Применявшаяся до сих пор при процессе конденсации спиртовая или спиртоводная среда с содержа нпем спирта в количестве от 400 до 500 на загруженпьш фенол, непригодна для работы с уротропином, поэтому содержание спирта должно быть снижено до 140 - 160";, на загружаемый фенол, а количество воды должно быть увелиМо 65996 Отв. редактор В. Н, Костров Техн. редактор Г, Ф, Соколова А 90237. Подписано к ненатн 201-1048 г. Тираж 500 Яка. Цена 68 к. Зак. 152. Типография Госплаииздата им. Воровского, Калуга Прц выполнении указаннь:х услоцй выход зна П 1 тель 1 о повышается.С тем же успехом уротропин замсняст фор)ягпц црц коцденсацц х, проводцмь 1 х в прис, .с 1 ьП 1 нцтробензолсульфокислоты.Таким образо,:, оссбснцг) цри , цтрозцо) способе, кроме увслцчс цця ьыходов, получается ,)нячцтельПЯ 5 Зкономц 5 сп 1)тя.Пример 1. В эмалированный котел с рассольным охла)кдеццсм, мси:алкой, термометром и Гцоком загружиот: ряствор н 11 трооснз51 сульфокислоты - 15 кг, гуэтола - 2 кг, ГцНрта - 1,8 кг.Прц рабстан)щей )ецягкс Ох.Я)к:1 ают смсгь до - 1 о С. прилива 1 От О,о кг соляпо 1 кислоты ц в Гс. чние 1,5 пасс) пр:ГП 1 вают 0,68 кг 62-процентной серной кислоты. Одновременно присыпают 50 г т ротро 1 цна ц 80 г аюминия.Температуру поддержива от в пределах от - Г С до 8 С,Всего вводят десять таких порций в течение 15 часов, но последние три раза прибавляют только алюминий и уротропин без серной 1;цслоты, Перемешивают еще 9 часов прц охлаждении и оставляют ст)Ять 8 1 асов Оез Охлажден(я. Зятем разбавляют водой, нейтралцз;- Ют И ВЫДСЛ)ПОт ВаипдаЛЬ ООЫЧГ.гц; методами.Можно также ц рово;цп ь весь продссс без добавки алОм ц 5.Приме 1) 2, Б Яппара, загОжан шпрозодцметцланцлцн, пр:1 го Г)иЛСННЫй:13 -О К 1 ДЦМСГ.,1 ЯЦЦЛН 13, 1 ОО кг водь 1, 25 кг спи)т 51, 110 к соляной кислоты ц 8 кг ро:1;1- на. Прц тсмпсратуре 38 1 У ПерсаСшива;от ь течение, -1 ясос, после че 1 о в течение 2,5 8 1 ясоц прцлцвают раствор 25 кг гвяякола в .5 г спирта и одноврс:,)сино цр:1- сыцяют 5 кг уротропцна, подпер(ивая ту же температуру. Персмс;и- ванне продолжают ешс 2 - 3 часа, после чего извлекают ваша-цц обычны.". образом. Предмет изоб рстснц 5посоо получения 51 ромятцсскц,. оксцальдегцдов путем коцденсащи фенолов и их производных с процзводными формальдегида в присутствии нитрозодиалкиланилина, ил нитрозофенола или нитробензолсульфокислоты в кислой среде, о тл и ч а 1 о щ и й с я тем, что в качестве производного формальдсгцда применяют уротропин.