Способ выделения алкилциклогександиолов

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ пп 657010 Союз СоеетемихСоцналисти вескихРеспублик(61) Дополнительное к авт. свид.ву- (22) Заявленс 06,04,76 (21) 2346907 й (51) М. Кл,С 07 С 29/24 С 07 С 31/20 аявки с присоедине Гевударвтввнкий кветвт СССР кв двнам извбрвтвний и вткрытий(2 итет публиковано 15,04,79,Бюллетеньата опубликования описания 18,04 О УДК 547.59 22 1(088.8 Авторызоб ретени А ф фролов Ц И Б. Т. Леванцовский Попом И. И. Ярославский политехнический институт и завод синтетического каучука.им. 50-л Стерлитамакский Башкирской АССР явители 4) СПОСОБ ЛЕНИЯ АЛКИЛЦИКЛОГЕКСАНДИОЛО ацетатом с после и перекристаллизавыходом целевого в,Зюа отго 6 а Изобретение относится к способу выделения алкилциклогексанциолов, являющихся полупродуктами для получения алкилпирокатехинов и других продукто используемых для лакокрасочной и фар мацевтической промышленности.Известно, что разные циклогександнолы выделяют различными путями, на пример циклогексан,4-диол выделяют из спиртовой реакционной массы, полученной гцдрированием гидрохинона, путем отгонки спирта и дистилляции целевого продукта в вакууме (выход 88%), Полу-. чаемый в вице монолитной массы циклогексан,4-циол в, случае необходимоса ти,дробят цо порошксобразного состояния или обрабатывают ацетоном, в котором растворяются Смолистые примеси, при водящие к комкованию продукта, в результате чего получают неслеживающийся мелкий порошок 1,20Известен способ выцелення циклогексан, 2-диолв акстрвкцяей реакционной смеси (образующейся при гицролизе апокиенко, Б. П. Ирхин.й.Я; Нремрнкб, /л, Х. А. Аронович и А: Ш. Валиев, .",си циклогексана) атилдующим упариваниемцией иэ атилацетата спродукта м 95,2 %2,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ, выделенияалкилциклогексапниолов из реакционной смеси, полученной путем гидролиза апоксидироваиных диклодимеров пиперилена, выделения 1, 2-диокси-метил- -цропеиилдиклогексана и 1, 2-киокси,метил-пропенилциклогексана с помоакстрщщии бензолом с последующей кой бензола и выделением фракции укаэаннух спиртов,при температуре 12 129 С/3 мм рт,ст.3.Однако неполнота извлечения (нэ-з низкой растворимости) влияет на выход как промежуточного продукта (образующиеся после гидролнза акстрагнрованны спирты непосредственно направляют на стадию дегидрирования цля получения алкилзамещенных пирокатехннов) так и657010 50 30 1,3:1 2,1:1 4,0:1 2,5:1 ГексанПентанИзопентанБензин БР39 35 5 25 10 20 32 П р и м е ч а н и е, Степень извлечения вычисляют по формулеДо оо осРм р м.где А,д количество выделенных алкилциклогексанциолов, г;А р,м.количество реакционной массы, г;С,- концентрация алкилциклогександиолов в реакционной массе, мас.%.Фформула изобретения ваниемпри 5-30 С, отделениемуглеводородного слоя, содержащего кристаллыСпособ выделения алкилциклогексан- целевых продуктов, и их отделением. дяолов из реакционной массы, полученной Источники информации, принятые во путем гидролиза эпоксицированных цикло внимание при экспертизе димеров пиперилена и отгонки легкоки, Авторское свидетельство СССР пящих продуктов, о т л и ч а ю ш и й-545630, кл. С 07 С 35/14, 1973. с я тем, что, с целью упрощения про. Авторское свидетельство СССР цесса, исходную смесь обрабатывают470513, кл. С 07 С 35/14, 1973, алифатическими С - С -углеводородами 55 3. Авторское, свидетельство СССРэ 1 опри 25-65 С, с последующим отстаи-502863, кл. С 07 С 39/08, 1973.ЦНИИПИ Заказ 1725/25 Тираж 512 Подписное Филиал ЦП "Патент", г, Ужгород, уп, Проектная, 4 конечного продукта (алкилированного пирокатехина).Целью изобретения является упрощение процесса выделения алкилциклогексанциолов из указанной смеси. бПоставленная цель достигается с помощью предлагаемого способа, который состоит в обработке (при перемешивании) реакционной смеси, подученной после от, гонки легкокипящих продуктов, алифати- й ческими С -Сруглевоцороцами прио о 2 5-65,С, отстаивании при 5-30 С и отделении углеводородного слоя, содержащего кристаллы целевых продуктов, с13 последующим их выделением известными приемами; декантацией, фильтрацией, центрифугированием и т, ц. Выделенные алкилциклогекс анди олыкристаллические процукты имеют степень И чистоты около 100%.П р и м е р. В целительную воронку, снабженную термостатирующей рубашкой,загружают 15,8 г реакционной массы, полученной после отгонки легкокипяших продуктов от гицролизата эпокисей циклодимеров пиперилена и содержащий около 50% алкилциклогександиолов и 20 г гексана. одержимое воронки нагревают до 50 С и перемешивают на виброскопе в течение 5 мин, после чего, от 1 о стаивают в течение 10 мин при 30 С, Затем, воронку слегка встряхивают и отделяют верхний углевоцороцный слой, соцержащий во взвешенном состоянии крйсталды алкилциклогекс анди ол ов. Последние отделяют известными способами: фильтрованием,. центрифугированием и т. ц. Выход высушенныхо целевых продуктов с т.пл. 123-124 С составляет 20% на исхоцную. реакционную массу.Вместо гексана для выделения алкилциклогексанциолов можно применять другие С -С углеводороды; пентан, изо 5пентан, бензин БР.Результатыопытов приведены в