Способ выделения карбанилид-4, 4-дисульфохлорида

-.ф.". "г Г, А, Гаркуша СПОСОБ ВЬ 1 ДЕЛЕНИЯ КАРБАНИЛИД,4-ДИСУЛЬФОХЛОРИДАПри действии хлор"ульфонэвой ктслэты аа карбанилид полу чается вязкий осмэлепньп прэдукт ргакцкц (так называемая сульфэасса), из которого выливапием на лед высаживается паста дисульфстхлорцда, фильтрусмая и прэмываемая с оольштяи:-атрутдненияаи. Содержан:е в ней карэанилид,4-дкс ттльфохлорцла достигает пр 1.,терно 40 тттв. Паста эта хало стой:шва прц храненииlдаже в теч" ниг суток, Опа должна быть пущеа бгз задержек в реак;1 ию только в водной среде с соотвстству;ощц:т всщсствэм основ:ого хар:ктера, к,ттээг бссстся ч избытке для к"=.";тралнзаци могуп;их быть в нгй кислот.;ТОТ Пфо,Ожтттф т 1 ЫЦ Пт;РД;гчт Пвтд 1 ых прона,2 тсв. Указ 2 цпые От си ца тельныг свэйства приводят к у:,;гньЦетцно П Э.1 ЗВОД 1;ТЕ, Ы:ЭСТИ ацпаРа Т ттДН тти 51,1 ГВЦ ".ТС 5 Рг ПВЭЭ ДЛЯ ХИтКОНтрЭЛ 51, СИжгццО КаЧССТП 2, на.тример, сульфамидных препаратов при низких выходах цх. Принсение этого вещества в ргакциях разит 1 ного рода в безводной среде всключается. Сэг,"ас.э цз с спстсткцО с 1 с 5 ьто выделе;П 51 кар банглид,4-дцсу.,ь - фохлорцда из пасты и получения технического продукта с содержанием чцстсго вещества до 90 в, в достатсчно устойчпвсм состоянии ц легко фцсЬтруОщсгося, предлагается к тт;г 2 кццоннои ъ 1 ссг пРцбавТть От,Г 2 цитЬЗСКЦ 1 т Р 2 СТВСР 1 ТЕ;1 Ь, П 2 ПРИ- мер, этцлацетат, ацетон, спирт, дцхлорэта 1 цлц цх смеси, после чего карбанцлцд,4-дисултьфохлсрцд выи е.-с 1 ТЬ ПЬ 1 л;запцг 1 на с.СдГ 1 ривер 1, ДгтСтвт:гз 182 мл (о 22 г) хлорсу лытэновэц кислот. на 70 г сухсго карбанцлцда на со- О Т В г Т С Т В т 10 Ш, С Й 1 т С Т 2 Н С В К Е П О 1 У т 12 1 О Т ПРЭДУКт Р" аКЦЦЦ - Ст ЛьфСМ 2 ССУ. После ох;1 аждгння ег до 10 т в Этой жг .СтаНЭВКг ЧС"гЗ ЛПЗ Птацбавл;.ется этцлацетат (тоцса кипентя 7 ц - 78 в кс . "ст" Ов, В" У ВЗЯТО В Ргах;т.т О ХЛОРСтЛЬфо - нэ Ьтт. т, т о . Прн.аз":- -.о, т 1 С .т птц.;т,сдПс постепенно в течснцг ( цаса с периодическими частымц перерывами, при непрерывном ттгшанц и без подъема темпгратурь выше +20. Разбавленная растворителем сульфомасса выливается тонкой струей65101 Предмет изобретения 1 тв. редактор Д, А. Михайлов Техн. редактор И. В. СмольлковаЛ 43624. Подписано к печати 8/11-1947 г. Тираж 600 экз. Цена 65 коп. Зак. 351 Гипогрпфпассплгпизтата, им. Воровского, Калуга на лед, находящийся в стакане.После выдержки при мешанин 20 - 30 минут) тягучая масса превращается вначале в мелкозернистый осадок, Его отсасывают и промываот, как обычно, до нейтральной реакции на Конго капли фильтрата.Высушенный на воздухе и при 60 - 80. в шкафу осадок весит 95 т-ДО г,с температурой 19 б в 2,Сод жение в ием дисульфохлоридх ащ 4 лида достигает 90%, Перек сталлизованный из ацетона ОН плавится ри 20 б в 2.Пример 2. В отличие от примера 1, указанное количество льда прибавляется при перемешивании к разбавленной сульфомассе, вылитой в стакан, Осадок получается более чистьм. Температура плавления 198 - 200.Пример 3. В качестве растворителя применяется ацетон, прибавляемый к сульфомассе в условиях примера 1 не выше +25, Разбавленная сульфомасса выливается на лед Те 1 перат) ра п аБленРя19 б - 200.Пример 4, Растворителей с;укит смесь этилацетата и ацетона в равных соотношениях и.и В избытке этилацетата, В последнем случае лучше к разбавленной сульфомассе прибавлять лед.Пример 5. Растворитель - смесь 1: 1 этилацетата со спиртом-ректификатом или спиртом-сырцом. Лед прибавляется к сульфомассе,Пример 6, Растворитель - смесь 25% ректификата (к весу хлорсульфоновой кислоты),т. е. 80 г,и 10% дихлорэтана, т. е. 33 г. Смесь эта прибавляется в течение не менее 3 часов, при перемешивании с выдержками при температуре не выле +15, Лед прибавляется к разбавленной смесью сульфомассе. Способ выделения карбанилид,4-дисульфохлорида, образовавшегося при действии хлорсульфоновой кислоты на ,карбанилид, о тл ичающийся тем, что для получения легко фильтрующегося продуктак реакционной массе прибавляют органический растворитель, например, этилацетат, ацетон, спирт, дихлорэтан или их смеси, после чего карбанилид,4-дисульфохлоряА гыделяют вылизанием на лед.