Способ определения тетрагидрофталевого ангидрида

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 9) 1) 78 4 0 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ В 29М.Жихарева,рмипицина,кин из основных в органическихир, 1965, с. 185. ПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГИДРИДА путем растемой пробы в органиле, обработки полус последующим фото(54)(57) СПОСОБ ГИДРОфТАЛЕВОГО А ворения анализир ческом растворит ченного раствора ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(56) Критчфилд. Аналфункциональных группсоединениях. " М.:. М метрированием, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью повыпения чувствительности, точности и избирательности определения в смеси тетрагидрофталевого ангидрида с маленковым ангидридом, малеиновой, фумаровой и тетрагндрофталевой кислотами, в качестве органического растворителя используют хлороформ, обработку проводят последовательно бромидброматным раствором,. серной кислотой, водой, водным раствором К,И-диметил-и-фенилендиамина дигидрохлорида, разделяют водный и органические слои и фотометрированию подвергают водный а слой,С Уо 1Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения тетрагидрофталевого ангидрида (АТГФК) в присутствии малеинового ангидрида, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислот, и предназначается для анализа воздушной среды.Цель изобретения - повышение чувствительности, точности и иэбирательности определения в смеси тетрагидрофталевого ангидрида с малеиновым ангидридом, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислотами путем использования избирательного бромирования в среде хлороформа.Изобретение осуществляется следую. щнм образом. П р и м е р. 250 л исследуемого 20 воздуха со скоростью 10 л/мин протягивают через воронку со стеклянным пористым фильтром. Воронку с отобранной пробой вставляют в колбу для отсасывания и извлекают А-ТГФК 25 мл хлороформа (А), прибавляя его порциями по 5 мл, при необходимости используя водоструйный насос. В сухую делительную воронку на 250 мл отбирают с помощью пипетки 20 мл 30 хлороформного раствора А-ТГФК (С), 1 мл бромид-броматного раствора;3 мл 4 н.водного раствора серной кислоты, закрывают воронку пробкой и оставляют на 3 мин. Добавляют с помощью мерного цилиндра 25 мл дистиллированной воды, перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 5 мин с закрытой пробкой. Во вторую дели- тельную воронку на 250 мл отбирают с 40 помощью мерного цилиндра 100 мл дистиллированной воды, пипеткой 1 мл0,47,-ного водного раствора И,И-диметил-и-фенилендиамин дигидрохлорида, доливают хлороформный слой иэ 45 первой делительной воронки, перемешивают содержимое второй делительной воронки 10-ти кратным переворачиванием и оставляют на 5 мин. Сливают нижний хлороформный слой, а водный 50 окрашенный слой сливают через верх воронки в химический стакан на 200 мл и определяют оптическую плотность раствора, используя кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм 55 и зеленый светофильтр. Находят содержание А-ТГФК, пользуясь калибровочным графиком. 2Содержание А-ТГФК в воздухе производственных помещений в мг/м (Х) вычисляют по формуле А В 1000 25 В 1000 где А - общий объем исследуемогораствора А-ТГФК, мл;С - объем исследуемого раствораА-ТГФК, взятый для анализа,В - количество А-ТГФК, найденное в анализируемом объемераствора по калибровочномуграфику, мг,У - объем исследуемого воздуха,приведенный к нормальнымусловиям, л.Приготовление бромид-броматногораствора.В мерную колбу на 100 мл отбирают с помощью мерного цилиндра 12 мл0,1 н.раствора бромата калия и 20 млраствора бромида калия (30 г) - бромида калия в 500 мл дистиллированнойводы, и доводят дистиллированнойводой до метки.В табл. 1 приведена воспроизводимость результатов нескольких определений А-ТГФК в воздухе производственного помещения по предлагаемомуспособу,Данные табл. 1 показывают хорошуювоспроизводимость результатов избирательного определения А-ТГФК ввоздухе по предлагаемому способу.По известному колориметрическомуспособу избирательное определение сосодержания А"ТГФК в воздухе оказалось невозможными из-за малой чувствительности реакции, дающей ктому же суммарное содержание ангидридов.В табл. 2 представлены результаты анализа модельных смесей попредлагаемому и известному способам. Как видно из табл. 2 предлагаемый. способ очень избирателен. Присутствие малеинового ангидрида, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислот не мешает определению с хорошей точностью А-ТГФК. Чувствительность определения почти на два порядка выше известного способа и составляет 0,05 мг в определяемом объеме. По известному способу определяется суммарное содержание малеинового и тетрагидрофталевого ангидридов,,049 0 10,0 0,05 0 3 11 К малым концентрациям (на уровне предельно допустимых в воздухе про- . изводственных помещений) реакция не чувствительна.В табл. 3 даны результаты статцческой обработки данных количественного определения А-ТГФК в воздухе производственного помещения.Предлагаемым способом избиратель-. но определяется содержание тетра Содержание А-ТГФК, мг/мф 71701 фгицрофталевого ангидрида с чувствительностью определения 0,05 мг вопределяемом объеме с точностьюопределения до 1 О отн,й. Предлагаемый способ характеризуется высокойчувствительностью и избирательностью и позволяет определять содержа"ние А-ТГФК в воздухе производственных помещений на уровне предельнодопустимых концентраций.Таблица 1 0,72 0,62 1,131171701 Таблица Э ЕЯ = 0,95 Эпыты Я, 10 ф,7. х, мг/м Доверительный интервал, мг/м 0,75+0,06 1,0+0,07 8,1 3,8 7,0 3,2 15 1,0 7,1 3,3 1, 4+0,1 Составитель В.ШкильковаТехред.С. 13 овжнй Корректор, А. Тяско Редактор Л.Зайцева Фипиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Закаэ 4854/36 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5