Способ выделения гидроксиламина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Ы/ь"КлассСССР645 б 7 ОП И САН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗарегистрировано в Бюро ггаоссрегггенгги Госгглани СССР Л. А. МихайловаА, А, Прянников и В, А. Раковская Способ выделения гидроксиламинаОдним из общепринятых способов получения гидроксиламина является способ Рашига-Семона, состоящий из следующих стадий:1) восстановление нитрита натрия бисульфитом натрия;2) гидролиз полученного дисульфоната гидроксиламина в моно=ульфонат;4) получение оксима и его отгонка:4) перевод оксима в соль гидроксиламина; выделение и очистка полученной соли.Недостатком способа Рашига-Семона является трудность очистки полученного гидроксиламина от солей аммиака, образующихся на первой и второй стадиях производственного процесса.Предлагаемый авторами спосоо устраняет указанный недостаток, Олагодаря чему повышается выход продукта и обеспечивается возможность получения реактивных сортов гидроксиламина (ч. д. а. и чистый) без дополнительной очистки.Отличие предлагаемого способа от описанных в литературе и применяемых на практике заключается в том, что для получения оксима применяется не ацетон, растворяющийся в воде во всех пропорциях и дающий воднорастворимый ок сим, а высшие кетоны, нераствори. мые в воде и образу.ощие очень мало растворимые В Воде Оксимы. Очень малая растворимость оксимов высших кетонов в воде дает возможность отмывать их водой от примеси аю пака прн получении реактивных сортов гидроксиламина, а в случае получения технического гидрокспламина возможность заменить отгонку оксима простым отделением его в виде маслообразного отслоя.Предлагаемый способ может быть применен для выделения гидроксиламина при всех спосооах его получения, а также из отходов производств.Пример 1. К смеси 324 г нитрита натрия и 1200 г льда прибавляют 2250 г жидкого бисульфита натрия. не допуская повышения температуры реакционной смеси вь 1 ше минус 2 . Через 30 минут к полученному натрий.дисульфонатугидроксиламина прибавляют каплями около 300 мл серной кислоты уд, веса 1,37 до кислой реакции на бумажку конго. К раствору затем прибавляют 585 г метилбутилкетона; после трехчасового размешивания полученную смесь выли. 64567 Предмет изобретения Отв. редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова Л 149963 Подписано к печати 26/Х 1946 г. Тираж 500 экз, Цена 65 коп. Зак. 325 Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга вают в 5-процентный раствор едкого натра (500 мл) и разгоняют, отбирая избыток метилбутил кето на и полученного метилбутилкетоксима.Полученный продукт очищают от .аммиака четырехкратной промывкой водой и обрабатывают при кипении смесью 1240 мл дестиллированной воды, 390 мл ч, д. а. соляной кислоты (уд, в, 1,18) и 5 г активированного угля, отбирая фракцию метилбутилкетона при температуре 85 - 99. Остаток в колбе фильтруют, упаривают, а затем отсасывают полученный солянокислый гидроксиламин.Выход ч. д. а, препарата составляет после промывки зтиловым спиртом около 120 г,П р и м е р 2, Производство ведут как описано в примере 1, включая получение оксима, а затем вместо отгонки отделяют оксим в виде маслообразного слоя. Дальнейшая обработка производится согласно указаниям в примере 1, Полученный продукт квалифицируется как технический.Пример 3. При получении оксима, согласно указаниям в примерах 1 и 2, применяют очищенную фракцию кетонов, выделенных из отходов от производства ацетона и древесного метилового спирта. 1, Способ выделения гидроксиламина из водного раствора путем переведения его в кетоксим, последующего отделения его и разложения кислотой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что для образования кетоксима применяют кетоны (или смеси их, выделенные из отходов различных производных), оксимы которых в воде мало растворимы,2, Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что получаемые оксимы очищают от солей аммония промыванием водой.
СмотретьЗаявка
264-43, 13.12.1943
Михайлова Л. А, Прянников А. А, Раковская В. А
МПК / Метки
МПК: C01B 21/14
Метки: выделения, гидроксиламина
Опубликовано: 01.01.1945
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-64567-sposob-vydeleniya-gidroksilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения гидроксиламина</a>
Способ получения нитроалифатических производных оксима
Номер патента: 1389678
Опубликовано: 15.04.1988
Авторы: Итсуо, Казуеси, Масанобу, Масанори, Морита, Сигехиро, Хироси
МПК: C07C 131/00
Метки: нитроалифатических, оксима, производных
...мг)и нитрита натрия (1600 мг).ЯМР сР (СТ)зОП): 5, 68 (1 Н, к, Т- 7 Гц), 2,00 (2 Н, к, Т = 7 Гц), 1,92(ЗН, т, .Т = 7 Гц) .ИК 1 ам (нуйол), см ": 3500, 3290,3240, 3170, 1670, 1600, 1555.П р и м е р 22, И,И-Диметил-этил-оксиимино-нитро-З-гексен-.амид (203 мг) получают таким же способом, как и в примере 2, из (Е,.Е)-И,И-димегил,4-гексадиенамида(0,3 г) и нитрита натрия (1,8 г) .ИК 1,(СНС 1 ), см : 3570, 3250,3000, 1640, 1550, 1380.Полученные в соответствии с предлагаемым способом соединения испытываютна фармакологическую активность.Ингибирующую активность против агрегации тромбоцитов крови кроликовопределяют следующим образом.Агрегация тромбоцитов.У мужских особей белого японскогокролика (весом 2,5-3 кг) собираюткровь из артерий среднего...
Способ получения дихлоруксусных эфиров оксимов
Номер патента: 238537
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Вакарчук, Гусарь, Хаскин
МПК: C07C 249/12, C07C 251/66
Метки: дихлоруксусных, оксимов, эфиров
...1 час прибавляют раствор 14,7 г хлораля в 40 мл эфира тдк, чтобы температура реакционной массы.,е превышала 30 С. Выделяющуюся теплотуотводят наружным водяным охлаждением.После внесения раствора хлораля смесь перемешивают еще 1 чггс и выдерживают 15 чсгс.5 Выпавший осадок солянакислого триэтиламина отфильтровывают и промывают эфиром.Эфирный раствор промывают два раза по50 лл воды и сушат над сериакислым магнием. Г 1 осле очистки эфира остаток (14,1 г)10 перегоняют в вакууме. Получают 12,5 г вещества, т. кип, 10 а - 106 С при 7 мм рт. ст.,и 5 1 4783 с 1 " 1 16161.1 айдена, %: М 7,60; 7,06.С-,Нт О,С 1,.Вьчислено, %: Х 7,61,Пример 2, Получение дихлоруксусного эфира ацетофеноноксима,К перемешиваемой смеси из 13,5 г ацетофе 20 ноноксима,...
Способ определения ацетата натрия в смеси моно-ди трихлорацетатов натрия
Номер патента: 930116
Опубликовано: 23.05.1982
Авторы: Джагацпанян, Егорова, Жихарева, Ильичева, Торяник
МПК: G01N 31/16
Метки: ацетата, моно-ди, натрия, смеси, трихлорацетатов
...0,0054 0,0072 0,0025 0,0038 0,0052 0,0075 7,4 8,5 3,7 4,2 Таблица 2 В з я т о, % Найдено ацетат натрия, %1. 1ТХАНДХАН ИХАН Ацетат Известным Предлагаемынатрия способом способом 1 ю 2 16 гО 50 к 4 324 32,7 32, 8 20,5 20,4 1,014,7 64,3 20,1 2,1 25,2 .62,2 10,5 17 55 0 386. 47 72,3 10,2 43,0 4,9 1,4 449 54,0 51,9 1,72 1,8 1,3 45,1 52,5 53,2 1,04 1,4 . 35,3 62,3 63,0 44,8 0,5 0,56 0,25 54,0 43 у 9 0,2 1,9 прн необходимости слегка подогреваястаканчик. Добавляют в стаканчик30 мл ацетона, перемешивают и отфильтровывают осадок монохлорацетата натрия в стаканчик на 100 мл, про-жвая осадок на фильтре два раза по 510 мл ацетона. Проводят потенциометрическое титрование фильтрата 0,2 н.спиртовым раствором КОН, Для потенциометрическоо титрования...
Способ извлечения хлорида натрия из смеси его с хлоридом калия—. л•; • (т • г: “). -1. “• ••• л fiksji; •;: u, gt; amp;: ; h; 8
Номер патента: 420562
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Александрович, Загоровска, Неорганической, Фрузорова
МПК: C01D 3/04
Метки: amp, fiksji, l-(+, извлечения, калия, натрия, смеси, хлорида, хлоридом
...калия, например, при анализе калийных удобрений.Известен способ извлечения хлорида натрия из смесей хлоридов с целью его последующего анализа путем обработки исходного материала 70% этиловым спиртом.Однако этот способ имеет низкую селективность извлечения, что усложняет ацализ и снижает его точность.Предложено в качестве растворителя использовать 20 - 25%-,ный раствор гилроокиси аммония, насыщенный по хлориду калия.П р и м е р. 1 г смеси хлоридов натрия и калия помещают в стаканчик и обрабатывают 10 мл 25%-цого раствора гидроокиси аммония, насыщенного по хлориду калия, в течение 5 мин. Полученный раствор фильтруют, осадок .высушивают при 105 С ц промывают на фильтре этиловым спиртом, насыщенным х ристым калием, а затем взвешивают. По р...
Способ получения силиловых эфиров оксимов
Номер патента: 827490
Опубликовано: 07.05.1981
Авторы: Рясин, Федотов, Шелудяков
МПК: C07F 7/08
Метки: оксимов, силиловых, эфиров
...1 из реакционной массы выделяют 43 г (выход 85%) дпмстилди (ацетоксимокси) 45 сплана с т. кип. 65 - 66 С прн 4,чл рт. ст.;т. пл. 33 - 34 С. Лит. данные: т, кип. 66 - 68 С при 4 лл рт. ст.; т, пл. 32 - 33 С (окспм: хлор замещенный = 2,1: 1).П ример 5. В условиях примера 1 к 50 смсси 153 г (2,1 лоль) ацетокспма и 450 гтетрахлорэтилена при 40 - 50 С прибавляют в течение 1 ч 42,5 г (0,25 льэль) тетрахлорсилана, растворенного в 50 г тетрахлорэтилена. Реакционную массу переме шивают в течение 1,5 ч при 40 - 50 С и затем фильтруют в горячем состоянии (50 С) .Кристаллизацией из маточника выделяют 66 г (выход 83%) тетра(ацетоксимокси) сплана с т. пл. 97 С. Лит, данные: т. пл.50 55 ьо 65 метилхлорсилана, растворенного в 40 г гексана....
Предыдущий патент: Способ хранения картофельных верхушек
Следующий патент: Способ изготовления перфорированной резиновой пластины, например, для фильтров
Случайный патент: Печь для безокислительного нагрева металла