Способ получения диизопропилдиксантогена

,и) 644784 ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических(088.8) по делам изобретен юллетеньткрытии ания 30.01 79(54) С П ОСОБ П ОЛУЧ Е Н И ЯИЗОПРОПИЛДИКСАНТОГЕН Отличи ется отде сантогена лизация еСпособ дукт с вь лерод, и дации пр и про- ероуг- ликви(23) Приоритет(45) Дата опубликования Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диизопропилдиксантогена, который может найти применение в качестве присадки к смазочным маслам и регулятора молекулярного веса в 5 процессах эмульсионной полимеризации,Известен способ получения диизопропилдиксантогена окислением изопропилксантогената калия персульфатом калия при 17 - 55 С, с последующей кристаллизацией об разующегося расплава целевого продукта непосредственно в реакционной среде (раствор сульфата калия), многократной отмывкой целевого продукта и сушкой его с выходом 90 о/о, считая на сероуглерод 1. 15Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта и образование большого количества кислых сточных вод.Цель изобретения - увеличение выхода 20 целевого продукта и упрощение процесса.Это достигается описываемым способом получения диизопропилдиксантогена окислением изопропилксантогената калия персульфатом калия при нагревании с после дующей кристаллизацией из расплава и выделением целевого продукта, заключающимся в том, что расплав диизопропилдиксантогена отделяют от реакционной смеси, а кристаллизацию его осуществляют в воде при 30 - 40 С. тельным признаком способа явля ление расплава диизопропилдик от реакционной смеси и кристал го в воде при 30 - 40 С,позволяет получать целево" ходом 94 - 96 о/о, считая на с упростить процесс за счет омывных кислых сточных вод. П р и м е р 1. В трехгорлый реактор емкостью 500 мл, снабженный мешалкой и термометром, загружают 34,86 г 100 с/о-ного (0,2 моль) изопропилксантогената калия, полученного из 11,5 г едкого калия, 15,6 г сероуглерода и 86,2 г изопропилового спирта, в виде раствора в 150 мл воды. Затем при работающей мешалке приливают раствор 29,7 г 100 о/о-ного (0,11 моль) персуль. фата калия в 150 мл воды с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы не превышала 62 С (обычно 5 - 7 мин). После окончания дозировки персульфата калия реакционную массу перемешивают в течение 20 мин при температуре 60 - 62 С, после отстаивания расплав целевого продукта (нижний слой) сливают в колбу с горячей (65 С) водой, Через 5 - 10 мин колбу медленно охлаждают водой до температуры реакционной массы 40 С. При охлаждении желтые кристаллы фильтруют и сушат.644784 Составитель Т, Попова Техред С. Антипенко Корректор Р, Беркович Редактор Т, Никольская Заказ 2631/15 Изд.123 Тираж 520 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам йзобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3Получают 26,6 г целевого продукта (98,5% в расчете на загруженный ксантогенат и 96,04% в пересчете на сероуглерод) с т. пл. 55,4 С и содержанием нерастворимых в бензоле примесей 0,02%,Пр им ер 2. В стальной эмалированный аппарат емкостью 6300 л, снабженный рубашкой для нагрева паром или охлаждения водой и пропеллерной мешалкой (п= =63 об/мин), загружают 67,1 кг 100%-ного (3,85 моль) изопропилксантогената калия, полученного из 221,6 кг едкого калия, 300,7 кг сероуглерода и 1658,6 кг изопропилового спирта, в виде водного раствора 22,6/о-ной концентрации (2750 л), При работающей мешалке дозируют 2665 л водного раствора персульфата калия 18,3%-ной концентрации (2,07 моль) со скоростью, обеспечивающей температуру в реакторе не выше 62 С. Окисление ксантогената проводят при непрерывной продувке реактора азотом. После окончания дозировки раствора персульфата калия реакционную массу (рН 7 - 8) при 58 - 62 С перемешивают 20 мин, после чего происходит расслоение реакционной массы на два слоя: верхний - раствор сульфата калия, нижний - расплав целевого продукта. Нижний слой сливают в кристаллизатор с 2000 л воды при 70 С, Кристаллизацию осуществляют в стальной эмалированной емкости (о= =6300 л), снабженной рубашкой для нагрева паром или охлаждения водой и якор ной мешалкой (а=38 об/мин), где смесьохлаждают до 40 С. После 30 мин выдержки кристаллы целевого продукта отфильтровывают на нутч-фильтре и сушат.Получают 503,52 кг целевого продукта 10 (97,1/о в расчете на загруженный ксантогенат и 94,7/, в расчете на сероуглерод) с т. пл. 54 - 55 С и содержанием нерастворимых в бензоле примесей 0,04%. 15Формула изобретенияСпособ получения диизопропилдиксантогена окислением изопропилксантогената калия персульфатом калия при нагревании споследующей кристаллизацией из расплаваи выделением целевого продукта, о т л и ч аю щи й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, расплав диизопропилдиксантогенаотделяют от реакционной среды, а кристаллизацию его проводят в воде при 30 - 40 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР,кл. С 07 С 154/02, 1967.