Способ получения 1-аминоантрахинон2-сульфокислоты

ZIP архив

Текст

НИЕ П ИСАЗОБРЕ Сова СенатскихоцивлистическиРеспублик ТЕНИ фью% Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 04,Н .19661096147/23 исоединением заявкиМПК С 07 сУДК 547,673,3.07 (088.8) рноритетпубликовано 31 Х,1967. Бюллетеньфломитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров СССР-исследовательский институт органических полупродуктови красителей ц Научно вцтсль СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНОАНТРАХИНОН 2-СУЛЬФОКИСЛОТЪ2 Известен способ получения 1-аминоантрахицон-сульфокислоты, заключающийся в том, что 1-аминоантрахнцон подвергают сульфировацию хлорсульфоповой кислотой в среде органического растворителя с последующей ней трализацией реакционной массы щелочным агентом и выделением целевого продукта отгонкой растворителя из реакционной массы под вакуумом прц температуре в рубашке аппарата 225"С в тсчсццс 18 час. Выход целево го продукта составляет 930/ целевой продукт содержит осмол н другие примеси.С целью интенсификации процесса, повышения выхода и улучшения качества продукта, предлагают получать 1-амипоантрахицон 2-сульфокислоты вышеописанным способом с последующим извлечением целевого продукта цз реакционной массы путем многоступенчатого экстрагирования горячей водой.П р и м е р 1. В стандартный эмалированный 20 аппарат с рубашкой для нагрева паром 6,0 ати и охлаждения загружают 48 л полихлоридов бензола и 10,2 кг технического 1-аминоантрахицона. При 90 в 1 С в вакууме в течение 1,5 час вместе с 2 - 3 л раство рителя отгоняют воду. Затем температуру в аппарате снижают до 80 С и в течение 30 мин добавляют 6,68 кг 9207 с-ной хлорсульфоновой кислоты. Поднимают температуру до 150 С и выдерживают реакционную массу 4 час. Да- ЗО лее температуру вновь снижают до 100 С и реакционную массу выдавливают на 100 л горячей воды (70 - 80 С), предварительно залитой в экстрактор. Смесь в экстракторе размешивают 30 мин, отстаивают и получают водный слой, содержагций растворенную 1-амицоантрахппоц-сульфокислоту, и органический слой, который экстрагцруют дважды двумя порциями горячей воды по 50 л, соблюдая тот же температурный режим ц продолжитель. ность стадий. Всего собирают 195 л водного экстракта, содержащего 12,97 кг 1-аминоацтрахицоц-сульфокислоты, что соответствует выходу 95,7 д/, от теории, считая на загруженный 1-аминоацтрахицон. Оставшиеся после экстракциц полихлорцды бензола перегоняют и используют в производстве.Пример 2. В колбу загружают 250 мл сухого нитробензола и 40 г 1-аминоантрахинона (в пересчете на 100 с 7 О-ный продукт), нагревают до 80 С и в вакууме отгоняют воду, добавлЯют 25,7 г 97,5 с 7 с-ной хлоРсУльфоновой кислоты, поднимают температуру до 130 С за 1 час 30 мин и выдерживают 1 час. Массу переносят в делительную воронку, куда добавляют 500 мл горячего третьего водного экстракта (85 С), полученного в предыдущем опыте. Затем второй и третий раз экстрагируют органический слой горячей водой (по 500 мл). Третий экстракт используют в последующем3аопыте. В первом и. втором экстрактах в 800 - 900 мл содержится в среднем 52,1 г 1-аминоантрахинон-сульфокиалоты, что соответствует суммарному выходу 96,17 в/, от теории, считая на загруженный 1-аминоантрахинон.Предмет нзобретенияСпособ получения 1-аминоантрахинон- сульфокислоты путем сульфирования 1-ами 196895 ноантрахинона хлорсульфоновой кислотой в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, повышения выхода и улучшения качества продукта, выделение ведут путем многоступенчатого экстрагирования горячей водой.Составитсль М. Г, Шагалова Редактор Т. П. Ларина Тсхред Т. П, Курилко Корректоры: О. Б, Тюрина и Н. И. Быстрова Заказ 1935/14 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1096147

А. С. Вигдоров, Н. И. Амиантов, Э. Е. Гужова, К. Андрианова, И. А. знов, Е. М. Чернышева, Н. В. Минаева, Научно исследовательский институт органических полупродуктов, красителей

МПК / Метки

МПК: C07C 303/06, C07C 309/50, C07C 309/53

Метки: 1-аминоантрахинон2-сульфокислоты

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-196895-sposob-polucheniya-1-aminoantrakhinon2-sulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-аминоантрахинон2-сульфокислоты</a>

Похожие патенты