Способ получения полиметилизопропенилкетона

(ц 640993 ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистицескик Республик(61) Допо ли и тел ьн ое к а (22) Заявлено 15.02,77( с присоединением заявк свил-ву -г 51) М. Кл С 08 Г 1165 2386/23-0 4 С 08 ооудеротвенный комитет СССР ео делам нзооретений н открытий2) Авторы изобретения Орде го Красного Знамени институтрных соединений АН СССР и орденаного Знамени Ленинградский институлегкой промыщленности им. С: М,удово екуля ысок(71) Заявители Трудового Кра текстильной и Кирова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛИЗОПРОПЕНИЛКЕТ ила), при этом40 С (3.Недостаткодлительность ретение улярных огни пол она. Оно мической тносигся к химии вь темперагу роцес олек еди ий, в часгностполиметилизопробыть использов гехиенилк учения может промыш а является 720 ч) но ый вес полим этого способпроцесса ( 240 хи ленносги, в полусгве связующего носигельно ни мера (не боле чаемый поли вч актерисги диметилфо розрачных лаков и кле вя осг е б миде Бель илиИзвестен способ полу зопропенилкетона полиме зопропенилкетонв в сред ения поли ие мол ение пр ризвцией ме органичес ии катализ тилиого лярногоцесса,астворителя в и;исугсгвсосгояшего из алюминийо гора,анически ольном 2 1, Наиболее близкиретению по технич к описываемому изокой сущности способ получения полимзвключаюшийся изопропенилкегона, олимеризации метилизоеде органического ра сана) в присутствии оров (перекиси бензоропенилкетонатвори геля (циклрадйкальных ин ге динений и галогенидов железа или кобвльгв 111, или в водноэмульсионной средев присутствии персульфатных инициаторов зкий молекулярн е 150000, хвр измеренная в лее 0,41 дл/г). е гения - повыш полимера и уско Эта цель достигается тем, что в качестве растворителя применяют амиловый спирт, в качестве инициатора - окислитель- но-восстановительную систему перекись бензоила - диметиланилин при их м соотношении от 0,85: 1 до 1,15: 1, иопроцесс проводят при 5-1 2 С.Полимеризацию проводят следующим образом.В качестве растворителя для мономера (осадигель для полимера) применяют амиловый спирт, а температуру процесса вар93 6409 3оварьируют от 5 до 12 С. Исходная концентрация метилиэопропецилкетона в растворителе - четырехмолярная. Концентрация перекиси бензоила составляет 0,5 вес,%, а диметиланилина - 0,25 вес.7 о в пере счете на мономер. Получаемый по этому способу полиметилизопропеннлкетон растворяется в ацетоне, метилэтилкетоне, днметилформамиде и других растворителях и не растворяется в воде н спиртах, н явля ется линейным растворимым, полимером с молекулярным весом 1,4-1,5 млн. Продукт может непосредственно перерабатыватьсн в различные целевые продукты - лаки, пленки и клен. 15П р и м е р 1. В 48,9 г охлажденноого до 5 С амилового спирта добавляют 0,168 г перекиси бенэоила (0,50 весЛ в пересчетЮ на мономер) и после полного ее растворения вводят 0,084,г диметил акилина (0,25 вес.7 о и пересчете на мономер) и метилизопропенилкетон в количестве, необходимом для получения четырехмолярного раствора его в амиловом спирте (33,6 г)Сосуд продувают сухим -5 аргоном без следов кислорода, герметичео ски закрывают и термостатируют при 5 С. В ходе процесса полимер в виде твердой массы выпадает на дно сосуда. Время полимеризации 72 ч, Далее сосуд вскрывают, 30 добавляют этиловый спирт, полимер отфильтровывают и высушивают в вакууме при комнатной температуре. Конверсия мономера - 17,5 г (62%), ( "1(метилэтилкетон) 1,05 дл/г; М,= 1,5 х 10 . 35П р и м е р 2, В условиях примера 1 готовят четырехмолярный раствор мономера в амиловом спирте, добавляют 0,1574 г перекиси бензоила и 0,0946 г диметиланилина (мольное соотношение 0,85:1). Коцверсия моцомера 14,45 г (43%;6Ц 1 (метилэтилкетоц 0,87 дл/г; Мч" 1,0810П р ц м е р 3. В условиях примера 1 готовят четырехмолярный раствор мономера в амиловом спирте, добавляют 0,1765 г перекиси бензоила ц 00755 г диметиланилина (мольцое соотношение 1,15:1).Конверсия мономера 8,73 г (30%); ,( 1,09 дл/г; М 1,58 10,Как видно из примеров, предложенный способ позволяет в 3-10 раэ ускорить процесс и 9-10 раэ увеличить молекулярный вес полимера. Формула изобретения Способ получения полиметилиэопропенилкетона полимериэацией метилизопропенилкетона в среде органического растворателя в присутствии радикальных инициаторов, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, сцелью повышения молекулярного веса полимера и ускорения процесса, в качествеорганического растворителя применяют амиловый спирт, в качестве инициатора в .окислительно-восстановительную систему лерекись бенэоила - диметиланилин при ихмольном соотношении от 0,85:1 до 1,15;1,и процесс проводят при 5-1 2 С,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1, Патент Великобритании 862862,кл 2(6) Р, 1961.2. Патент США2895942,кл. 260-45.85, 1959.З.НаиаМ Р.й." РоЬтегаьлС 1 ов о 1тпе 1 ЬьоргореозИе 1 оье 1 о ь 1 сбопе%ьап , Э.Робзщеп.5 с 1, 3 10, 1948.Составитель А. ГорячевРедактор Л. Ушакова Техрел С. Мигай Корректор П. МельниченкоЗаказ 7451/19 Тираж Б 9 Ф Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская цаб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4