Способ переведения ванадия ( ) в флуоресцирующее комплексное соединение

ОЛЙСАИЙЕЙЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (5)с С(53) УД 1 М, Кл.01 Н 1/2 01 И 21/3 0131/0 Государственный комнтеСовета Министров СССРпо делам иаобретенийи открытий.Пилипенк аявител Институт КОллоидной химии и химий вод АН Украинской ССР4) спОсОБ пеРеВеДениЯ ВАВАДиЯ В ФЛУОРЕСЦИРУЮЩЕЕ КОМПЛЕКСНОЕ СОЕДИНЕНИЕя к аналйтипособамазнолигандрганичесвание впределениямер ванащихощиольздахнапр дия(У Известны флуоресцентные способы обнаружения и количественного опреде ления ванадия, основанные на каталитйческом окислении бензойной кислоты в присутствии ванадия с образованием флуоресцирующей пероксикислоты и на свойстве ванадия тушить флуоресценцию люмогаллионата галлия 1,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения ванадия(М при возбуждении светом длиной волны 475 нм 1 Хе - лампа) флуоресценции спиртововодных растворов комплекса ванадия Я с 1,4-диамино-нитроантрахиноном, предварительно нагретых при 80-85"С в течение 2 ч, и при измерении флуоресценции при длине волны 550 нм и температуре 18-28 С, Спектр флуоресценции ванадиями с 1,4-диамино- -5-нитроантрахиноном представляет собой широкую полосу с максимумом Флуоцином 1 иАь.осуществляП р и мруемый рас10 б М ванраствора Пвора сафрастоять в 5,5 бс 2ую колбуельно анаН ао 45 мл 5 10ф 10 4 М на 25 мллиэи 0,5 млИ е р.Пос-Л вор дйя Р, 0 ина ват в. 0,1(Я 0 ,5Т и ос аст тво вляют р йналтечение гйчн Изобретение относит ческой химии, а именно получения флуоресцирую ных комплексов при пом ких реагентов и их исп флуориметрических мето переходных элементов,рес; енций при 550 нм. В условиях флуОресцирующего основания ванадия,оранжевой флуоресценцией обладают золото Щ железо 11 Щ и галлйй (П 11 . Чувстви" тельность определения ванадия (Я составляет 0,1-0,8 мкг.Недостатком способа является низкая чувствйтельнОсть й неОбходнмость предварительного нагревания спиртововодных растворов комплекса при 80- 85 С в течение 2 ч , с постоянным добавлением спирта. Применение данного способа ограничивается отсутствием отечественных Флуориметров с источником возбуждения Хе-лампа,Цель изобретения - повышение чувствйтельнОстй и упрОщенйе процесса флуО- рйметрического способа определения ванадиямиЭто достигается взаимодействием ванадия Я с пиридил-азо-резор) и сафранином Т, а процессется при рН638866 Определению медь, никель, я оксалаты. ванадия не мешают молибден, вольфрам Конценнанадпробе,. цня дра ная бка Формула изоб ния ения ванадия У) вомплексное соединеми реагентами, преяго последующего флуоределения, о т л итем, что, с цельютельности определенализа, в качествеентов используютезорцин и сафранин Тнляют при рН 5,5+ О/О 0,5 О/ О/ мации/ принятыеспертизе:Т, и Костыгинакяй журнал 42,Источники о внимание 1, Пилипе краинский хи 976, с,633. 2, М.Чотоп епэ,"Доп, Дпираж 1070 о комитет сбретенийУ.;-35/ Ра ПодСонета Министоткрытийская наб// д,4,//5 писноеров СССР аказ 7272//32 ЦНИИПИ Государственно по делам и 113035, МоскваФилиал ПП тент, г,ужгород, ул. Проектная,готовят холостую пробу. При помощи разбавленных растворов аОН и Нб 04 устанавливают рН б и бидистиллятом растворы доводят до метки. Раствор с ванадием и холостую пробу экстрагируют 7 мл дихорэтана в течение 1 мин и помещают н стеклянную кювету 5 и измеряют интенсивность Флуоресценции растворов. Источником возбуждения снета служит рт/тно-кварцевая лампа СВДА со светофильтре с длиной волны пропускания 546 нм,. Измерение интенсивности флуоресценции производят при длине волны 580 нм: Итенсиот флуоресценции изме.ряют на спектрографе ИСПс фотоэлектрической приставкой ФЭП. Флуоресцентный разнолоигандный комплекст ванадия устойчив более суток.Полученные результаты определения ванадия П и искусственных смесях прецстанлены в таблице. Использование флуоресцентной реакции, обладающей, высоким кнантовымвыходом люминесценции, обеспечиваетвысокую чувствительность предлагаемого способа. При пересчете на 1 млисследуемого раствора чувствительностьопределения ванадия Я составляет1,4 10мкг, и позволяет определятьванадий при его содержании 1010 , Способ прост в выполнении, таккак образование флуоресцирующего комплекса происходит при обычной температуре, не требует продолжительногонагрева растворов, определение можнопроводить в,присутстнии железа, меди,никеля молибдена, вольфрама и оксалэ.та,Способ перевед флуоресцирующее к ние с органически муще-твенно для е риметрического оп ч а ю щ и й с я повышения чувстви няя и упрощения а органических реаг пиридил- азо-р и процесс осущестч