Способ очистки алкилфенолов

С 4 зтоз Советскмк Соцкалмстммескта Ресяублмк(23) Приоритет ГоаударстеенктлЯ каивтет СССР ю делам изабретвеЯ и вткрмтиЯ.03,79 Ю. Боргардт, Ю, И, Володин, 3. С. Шалимова, Ю, И. Мичуров Ь И. Пантух, С. А. Егоричева и Г. И. Рутман 72) Автори изобретения й опытно-промышленный нефтехимическиуйбышевский филиал государственногоаучно-исследовательского институтаности синтетического каучука терлитамакски завод и Новок роектного и промышле) СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКИЛФЕНОЛОВ Изобретение относится к области получения чистых фенолов, в частности к усовершенствованному способу очистки алкилфенолов, которые находят широкое использование в органическом синтезе.Известен способ очистки влкилфенолов,например 4-метил,6-ди-трет-бутилфенола, перекристаллизацией неочищенного алкилфенола иэ разбавленного изопропилового спирта. При этом получают продукт, окрашенный в желтый цвет, имеккпий т. пл. 64-67 С )1.Однако в процессе по известному способу при неоднократной перекриствллиэвпяи не достигают высокой чистоты продукта. Кроме того, на кристаллизацию требуется большое количество растворитеНаиболее близок к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому эффекту способ очистки влкилфено 26 лов, например 4-метил-6-ди-трет-бутилфенола, путем кристаллизации из раст- ворителя с последующей обработкой полу ченных кристаллов растворителем для отмывки их поверхности от загрязнения примесями. Промывку кристаллического продукта ведут периодически, заливая его растворителем 2),Недостатками известного способа являются невысокое качество целевого продукта (чистота 98,0-99,5%, т. пл. 69,5- 71 С) и большой расход растворителяопри периодическом осуществлении процеоса, так квк часть его идет на смачиввние кристаллов. Цель изобретения - повышение качества целевого продукта и уменьшение расхода растворятеля.Достигается это тем, что обработку растворителем ведут в вертикально движущемся слое кристаллов целевого продукта при обьемной скорости движущегося слоя кристаллов, равной 0,1-1 чПроцесс осуществляют при противотоке того же растворителя, который применяют для кристаллизации,622257 ЯЦПИИПИ Заказ 1116/60 Тираж 512Филиал ППП "Патентф, г. жгород, ул, роектная,Для исключения перемешивания по высоте, вертикально движущийся слой кристаллов поддерживают такими размерамивертикальной трубы, чтобы отношение высоты слоя к диаметру было не менее 3.Промывку кристаллов алкилфенола осуществляют при объемной скорости движущегося слоя кристаллов 0,1-1 ч, преимущественно 0,25-0,4 ч 1,П р и м е р 1, В кристаллиэатор с 1 фомешалкой, охлаждаемый до 5 С, подают2,6-ди-трет-бутил-метилфенол - сырецсостава, %: 2,6-ди-трет-бутилфенол 90,"2,4-6-три-трет-бутилфенол 4 в виде50%-ного раствора в атаноле, выведенном из кристаллизатора со скоростью200 мл/ч. Кристаллизатор заполнен насыощенным при 45 С раствором алкилфенолов в атаноле, Кристаллы 2,6-ди-третбутил-метилфенола проходят движущимся слоем вертикальный промыватель(Х) 30 мм и Н 300 мм). Противотокомкристаллам подают на промывку 30 мл/чперегнанного этанола, Через 50 ч рабсь25гы получают 4000 г 2,6-ди-трет-брил-метилфенола с т. пл. 69,5-70,0 С,Состав кристаллического продукта, %:2,6-ди-трет-бутил-метилфенол 99,99;примеси 0,01. Скорость движения кристаллов в промывателе 0,38 ч30П р и м е р 2. В условиях по примеру 1 подают раствор 2,6-ди-трет-бутил-метилфенола - сырца состава, %:2, 6-ди-трет-бутил-метилфенол 94,32,6-ди-трет-бутилфенол 3; 2,4,6-три --трет-бутилфенола 3 в виде 50%-ногораствора в метаноле со скоростью 200 мл/ч.Протнвотоком кристаллам подают на про-мывку 30 мл/ч метанола. Через 50 ч40работы получают 4200 г 2,6-ди-трето-бутилфенола с т. пл. 69,5-70,0 С, Состав кристаллов,%: 2,6-ди-трет-бутилметилфенол 99,99; примеси 0,01. Скорость движения кристаллов через промыватель 0,4 ч ,45П р и м е р 3. В условиях по примеру 1 подают 50% ный раствор в этаноле2,6-ди-трет-бутил-метилфенола - сырца состава, %: 2,6-ди-трет-бутил-метилфенол 94; 2,6-ди-трет-бутилфенол 3;502,4,6-три-трез- бутилфенол 3 со: скоростью 500 мл/ч. Противотоком в промы-.ватель подают 75 мл/ч этанола на промывку кристаллов, Через 50 ч работыполучают 10500 г 2,6-ди-треъ-бутил 55-4-мегилфенола с т, пл, 69,5-70.0 С. Состав кристаллов, %: 2,6-ди-трет-бутил-метилфенол 99,99, примеси 0,01.Скорость движения кристаллов в промывателе 1 ч ,П р и м е р 4. В условиях по примру 1 подают 30% ный раствор и бензинебис(5-метил-трет-бутил-оксифенил)метан - сырец состава, %; основной продукт 98, 2-трет-бутил-метнлфенол 1,2,6-ди-трет-бугил- метилфецол 1 сооскоростью, 200 мл/ч при 20 С, Протнвотоком кристаллам подают на промывку20 мл/ч бензина. Через 20 ч работы получают 1000 г бис(5-метил-трет-бутнл-оксифенил)-метана с т. пл. 129,8 о130,0 С. Хроматографически примесейне обнаружено, Скорость движения кристаллов через промыватель 0,24 ч .П р и м е р 5. В условиях по примеру 1 подают раствор 2,6-ди-трет-бутил-метилфенола - сырца состава, %;2, 6-ди-трет-бутил-метилфенол 94;2,6-ди-трег-бутилфенол 3; 2,4,6-тритрет-бутилфенол 3 в виде 50%-ного раствора в этаноле со скоростью 360 мл/ч.Противотоком в промыватель подают27 мл/ч атанола на промывку кристаллов.Через 50 ч работы получают 7900 г2,6-ди-трет-бутил-метилфенола сот. пл. 69,5-70,0 С. Состав кристаллического продукта, %: 2,6-ди-трет-бутнл-метилфенол 99,9; примеси 0,01. Скорость движения кристаллов в промывателе 0,13 ч .Способ позволяет улучшить промывкукристаллов, повысить чистоту продукта,уменьшить расход растворителя, осуществить процесс по непрерывной схеме.формула изобретенияСпособ очистки алкилфенолов от примесей путем кристаллизации с последующей обработкой растворителем полученныхпри этом кристаллов целевого продукта,о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, сцелью повышения качества целевого продукта и уменьшения растворителя, обработку ведут в вертикально движущемсяслое кристаллов целевого продукта приобьемной скорости движущегося слоя кристаллов, равной 0,1-1 ч .Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Патенг США гй 2493781,кл. 260-624, 1949,2. Патент ФРГ Ж 1145628,кл. 12, 14/03. 1961.Подл ясное