Способ получения параксилола

Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликован Государственныи комите Совета Министров ССС ДК 547534 02.77. Бюллетень М 4я описания 05.12.77 делам изобретений и открыт 2) Авторы изобретепт Савчиц Ю. Г, Егиазаров, П. И. Коротков, Б. Н. Исаев, В. А. Милош и Л. Л. Потапова 1) Заявитель Институт физико-органической химии АН Белорусской СС СОБ ПОЛУЧЕНИ 51 ПАРАКСИЛО 54 вышение выхода прооцесса.тигается путем изомеИзобретение относится к области получения параксилола каталитической изомеризацией метаксилола.Параксилол является первичным сырьем для получения диметилтерефталата и терефталевой кислоты, применяемых в производстве полиэфирных волокон и пленок,Известен способ получения параксилолов путем изомеризации метаксилолов в присутствии аморфного алюмосиликатного катализатора при атмосферном давлении с добавкой в реакционную зону водяного пара или аммиака 11.Известен также способ получения метаксилола изомеризацией параксилола в присутствии аморфного алюмосиликатного катализатора, инертного разбавителя (азота, окиси углерода, углекислого газа), а также аммиака и кислорода при температуре 300 - 600 С и атмосферном давлении 121,Максимальный выход параксилола составляет - 19,7 вес, %.Проведение процесса в присутствии аммиака и кислорода усложняет процесс и снижает его селективность, поскольку происходит частичное окисление исходного сырья, что является недостатком способа,Цель изобретения - подукта и селсктивности прПоставленная цель дос ризации метаксплола, заключающейся в том,что метаксилол подвергают изомеризации вприсутствии аморфного алюмоспликатного катализатора и инертного разбавптеля с добав 5 кой четыреххлористого углерода при мольномсоотношении мстаксплола, инертного разбавителя и четыреххлористого углерода 1; 4: 1,010 в- 1: 4: 5,0 10 в " при температуре 450500"С и атмосферном давлении.10 Отличием способа является использованиеинертного разбавителя с добавкой четырекхлористого углерода при соотношении метаксилола, инертного разбавителя и четыреххлористого углерода 1: 4: 1,0 10 в- 1: 4: 5 10 ".15 Предпочтительно процесс проводят при 450 -500 С и мольном соотношении метаксилола,инертного разбавптеля и четыреххлористогоутлерода 1;4: 1,0 10 - 4,Способ позволяет повысить выход паракси 20 лола до 23,4 вес. % при селективности процесса 86:5%.В качестве катализатора используют аморфный алюмосилпкатный катализатор крекингаАС, процесс проводят в интервале темпера 25 тур 450 в 5 С при объемной скорости подачисырья 0,5 - 2,0 вес, /о.П р и м е р 1. (сравнительный). В реакторзагружают 16 смз алюмоспликатного катализатора марки АСи предварительно прока 30 лпвают в течении 1 ч при 450 в токе аргона,583995 1 О 15 7 с) 10 О 50 Соссавитслв Н,Тсхрсд И. Л 1 их 1(оррскторы: Л, Николаева,О. Данишева н Л, Денискина Рсдактор Н, Потапова Заказ 2597)15 Изд. М 955 Тираж 563 1-ПО Государствснного комитста Совета Министров СССР по дсла)и изобрстсний и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскаи наб.,;. 4,5Подписнос Типографии, пр. Сапунова, 2 После прекращения подачи аргона в реактор подают метаксилол при 450 С с объемной скоростью 0,5 ч -(6,9 г метаксилола в ч).После 1 ч работы катализат содержит, г:Бензол 0,03Толуол 0,84Параксилол 1,14Мета ксилол 3,07Ортоксилол 1,1 1Триметилбензол 0,67Выход параксилола в расчете на исходный метаксилол 16,5 вес. %. Содержание параксилола в смеси ксилолов 21,4 вес. %, селективность процесса изомсризации (о выходу о- и и-изомеров) 59,5%.П р и м е р 2. (Сравнительный). Процесс проводят аналогично примеру 1, но метаксилол на изомсризацию подают с инертным разоавителсм аргоном (молярнос соотношение 1: 4), После 1 ч работы установки состав катализата следующий, г;Тол уол 0,31Паряксилол 1,29Мстаксилол 3,89Ортоксилол 1,24Тримстилбензол 0,13Выход параксилола 18,7 сс. % при содсржянгш его в смеси ксилолов 20,1 все. %.П р и м е р 3. По примеру 1 пзомсрпзации подвергают мстаксилол в присутствии аргона и паров чстырсххлористого углерода прп хОльном соотношении 1:4: 1,0 10 - ". После 1 и р 1- боты установки катализят содсрисит, г:Толуол 0,32Параксилол 1,5Мста ксилол 3,47Орто 1 ссилол 1,44Три метил бснзол 0,14Выход параксилола в расчете на пропущенный метаксилол 21,8 все. %. Содержание пар аксилола в изомср ной смеси ксилоло 23,4 вес. %, селективность 86,5% .П р и м е р 4. По примеру 1 проводят изомсризацию метаксилола в присутствии аргопа и чстыреххлористого углерода, взятых в мольном соотношении 1:4: 1 10 - . После 1 ч работы установки катализат содержит, г:Толуол 0,32Параксилол 1,45Выход параксилола 21,0 вес. % при содержании его в смеси ксилолов 22,6 ес. о, Селективность процесса 86,2%. П р и м е р 5. По примеру 1 изомеризации подвергают метаксилол в присутствии яргона и четыреххлористого углерода при мольном соотношении 1: 4: 5,0 10 - ",После 1 ч работы установки получен катализат следующего состава, г:Толуол 0,34Пара ксилол 1,47Метаксилол 3,44Ортоксилол 1,43Триметилбензол 0,19Выход параксилола 21,3 вес. % при содержании его в смеси ксилолов 23,3 вес. %. Селективность процесса 84,6%.Как видно из приведенных примеров, применение чстыреххлорпстого углерода увеличивает выход параксилола (в расчете на пропу 1 ценнос сырьс) по сравнению с процессомизомсризации метаксилола в присутствиитолько;нсртного газа а 3,0 вес. % и повышает сслсктивность процесса на 1,2%. Содержанис и 1 рвксилоля в смеси ксилолов ) Вс.ичивается на 3,3 вес. % . Совместное действие четырсххлористо о углерода и инертного газановь)шаст ыход параксилола на сырье на5,2 вес, % и сслсктивность на 27% по сравнсиию с изомсризацией па алюмосиликатном катализаторе без подачи инертного газа и чст 1 рсххлорпстого углерода, Полученный вход пяраксилола 21,8 все. % нрсвыпаст лучший известный результат ня 2,1 ес. %. ПрсдлягОмый снос)б изс)ысризяции 11)зО)51 ст получить 23,4 вес. % паряксплола в изомсрнойсмеси ксилоло(равновссЯя ксшцснтрация)нрп сслскт 51 вностп 86,5%. В известном способедостигается содержание паряксилола смесиксплолов 23,1 все. ) прп сслсктпвностп процесса изомерпзапии 82,8%.Формула изобретенияСпосоо 510,;11"сни 51 па 17 Ящ.сило;1 я путсм изомсризации мстаксилола в присутствии аморфного алюмосиликятного кятализатс)ра и инертного разбаитсля при повышенной температуре и атмосфер)юм двлс и, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения выхода продукта и сслсктивности процесса, используютинертный разбявитсль с дооявкой чстыреххлористого углерода при мо;ьном соотношениимстакси;н)ля, инертного разбаитсля 1 четырсххлористого углерода 1: 4: 1,0 10 - " -1: 4: 5 10-".2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю 1 ц и й с я тем,что процесс осущсстляют при температуре450 - 500 С и мольном соотношении мстаксилола, инертного разбавитсля и 1 стырсххлористого углерода 1: 4: 1,0 10 - ",Источники информации,прш)ятыс во внп.анис при экспертизе1. ПатеГг Японии М 19276, кл, 16 С 1, 1963.2. Патент Японии Лв 9469, кл. 16 С 1, 1963.Глебоваайлова