Способ получения полистирола

О П И С А Н И Е " 437778 ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик(61) Зависимое от авт. свидетельства - (22) Заявлено 17.11.69 (21) 1377433/23-5 с присоединением заявки-51) М.Кл. С 0817/02 Государственньй комит Совета Министров ССС Оо делам иаобреений и открытийя, Е, М. Духненко, Т. О. Колосова,и Ю. Н. Пурловкий институт им. Ленсовета СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСТИРОЛА Изобретение относится к способу получения полистирола.Известен способ получения полистирола путем полимеризации стирола в присутствии перфторалкановых кислот в качестве катализаторов. Однако этот способ требует большого расхода катализаторов и не позволяет получать полистирол с болыпим молекулярным весом.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора применяют смесь трифторуксусной кислоты с солями металлов органических кислот.Процесс по предлагаемому способу осу" ществляют в присутствии растворителя (дихлорэтан, нитрометан, этнлбензол и др.) в количестве 50 - 200% от веса мономера, Температуру реакции варьируют от - 30 до 45 С. Трифторуксусную кислоту вводят в количестве 5 в 30, предпочтительно, 7 - 12%, от Веса сти 1)0,11 а.В качестве солей металло 1 органических кислот применяют соли хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, ртути и уксусной, щавелевой, трифторуксусной, циановой и других органических кислот в количестве 0,01 - 5%, предпочтительно 0,05 - 0,5 , от веса кислоты.Предлагаемый способ ить расход катализатора и цесс при получении полистирола с высоким молекулярным весом и большим выходом.Процесс осуществляют следующим образом:5 К смеси, приготовленной из определенногоколичества соли и кислоты, в растворителепри выбранной температуре реакций и приперемешивании добавляют стирол. Через определенный промежуток Времени (от несколь 10 ких минут до нескольк 11 х часов) образуетсяполимер, который либо выделяется в видепорошка из раствора (гетерогенный метод),либо находится в растворе (гомогепный метод) и затем осаждается из раствора в15 спирт.После промывки и сушки полученный полистирол представляет собой порошок белого цвета, по свойствам не отличающийся о 1полистирола, полученного радикальной поли 20 мсризац 11 ей. МолекулярныЙ вес его колсолется в зависимости от применяемого соката.лизатора, а также режима работы от 25000до 110000,Полистирол может быть использован само 25 стоятельпо и в качестве добавок к каучуку ипроизводстве ударопрочного полистирола, ввиде компонента лакокрасочных материалови других композиций,П р и м е р 1. К смеси, состоящей из 1,4 гЗ 0 петролейного эфира, 2,3 г нитрометана, 4,5 г437778 Предмет изобре ения Составитель С. Ерофеева Редактор Т, Никольская Техред Г, Васильева Корректор О. ТюринаЗаказ637 Я Изд.1863 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский цех 3Сг зСООН добавляют при перемешивании 0,9 г свежеперегнанного стирола при - 30 С. Через 2 - 3 мин от реакциошюй смеси отфильтровывают полимер с выходом 100/о и мол. вес. 28060; т 1 0,23.П р и м е р 2. Получение полистирола осуществляют по примеру 1, но добавляют 0,001 г Сг(СНзСОО). Через 2 - 3 мин отфильтровывают полимер с выходом 100 О/о и мол. вес.35050; ц 0,27.П р и м е р 3. Получение полистирола осуществляют по примеру 1, но добавляют 0,001 г % (СК) з.Выход 100/о; мол. вес. 55080; ц 0,365.П р и м с р 4, Получение полистирола осу. ществляют по примеру 1, но добавляют 0,001 г % (НСО,) 2, Через 2 - 3 мин отфильтровывают полимер с выходом 100% и мол. вес.36570; ц 0,28.Пример 5. К смеси, состоящей из 0,5 г СРзСООН, 0,005 г Мп (ОСОСНз) з и 5 г дихлорэтана при перемешивании при 20 С добавляют 5 г свежеперегнанного стирола.Выход полистирола за 30 мин составляет 69/о; мол, вес. 32500 ц 0,255,П р и м е р 6. К смеси, состоящей из 0,5 г Сг зСООН, 0,005 г 1 е(ОСОСРз), и 5 г дихлорэтана, при 20 С добавляют 5 г стирола.Выход полистирола за 30 мин составляет 12,2 /о; мол. вес. 50000; ц 0,34.Г 1 р и м е р 7. Получение полистирола осуществляют по примеру 5, но добавляют 0,005 г % (ОСОСНз) зВыход полистирола за 30 мин составляет 77%; мол, вес, 32000; ц 0,25. П р и м е р 8. Получение полистирола осуществляют но прнмсру 7, 1 о процесс недуг прн 0 С.Выход полимера за 30 мин составляет 5 67%; мол. вес. 67600; ц 0,41.П р и м е р 9. Получение полистирола осуществляют по примеру 7, но при -- 20 С.Выход полимера за 30 мин составляет315 о; мол. вес, 97300; ц 0,53, а при - 25 С 10 выход 12,5/о; мол. вес. 112200; ц 0,57.Г 1 ри мер 10. Получение полистиролаосуществляют по примеру 5, но добавляюг 0,005 г Нд(ОСОСНз). Выход полимера за 30 мин составляет 11,5%; мол, вес. 97300;15 ц 0,53.П р и и е р 11. К смеси, состоящей из 0,2 гСРзСООН, 0,0015 г %(ОСОСГз)2 и 2 г дихлорэтана, при 0 С прибавляют 2 г стирола.Выход полистирола за 30 мин составляет 20 100%; мол. вес. 50000; ц 0,332.П р и м е р 12. Получение полистирола осуществляют по примеру 5, но добавляют 0,005 г /п (ОСОСНз) 2Выход полимера за 30 мин составляет 25 77%, мол. вес. 28000,Способ получения полистирола путем по лимеризации стирола в среде растворителяв присутствии катионного катализатора, отличаюиийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения молекулярного веса полистирола, в качестве катализатора 35 применяют смесь трифторуксусной кислотыи солей металлов органических кислот,