Способ выделения высококипящих фторпарафинов

(5 Ц М. вал. С 07 С 19/08 С 07 С 17/38. Гощаротвоввый воввтотСовета Ынвнотроа СССРво долов ваобротавввв отврытнй(45) Дата опубликования описания 23.1277 Г. И,Мицаева, В,М. Сутягин, М, В, Сапожников,Ю.В.Тихомолов и А.Ф.Лазарев(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВЫСОКОКИПЯЩИХ .ФТОРПАРАФИНОВ 1Изобретение относится к способу выделения высококипящих фторпарафи-, нов, применяемых для приготовленияФторуглеродных конснстентных смазок.Известен способ выделения высоко- кипящих фторпарафннов из реакционной массы, полученной фторированием соответствующих парафинов, путем обработки массы галоидуглеводородным растворителем при повышенной температуре (60 + 5 С) с последующим отФильтровыванием при этой же температуре высококипящих фторпарафинов, промывкой их тетрахлордифторэтаном СВИСС - Сула (фреон), сушкой при 105 ф 1 для удаления фреона, расплавлением и фильтрованием при 190- 200 С для удаления механических примесей 1,13. Однако сложно поддерживать температуру фильтьрации на оптимальном уровне 60 ф 5 С,Если температура ниже оптимальной для данной смеси, на Фильтре вместе. с высококипящими остаются нчэкокипя" щие фторпарафины и полученные парафины непригодны дляприготовления смазок,При температуре выше оптимальнойполучают кондиционные Фторпара 4 аины,но выход их уменьшается.Кроме того, применение двух раст ворителей (галоидуглеводородный раст.ворнтель и фреон) приводит к увеличению продолжительности процессаи удорожанию его.Далее, процесс многостадийный, вы ход целевого продукта недостаточновысок (46 в расчете на исходнуюсмесь фторпарафинов)С целью усовершенствования технологического процесса и увеличения 5 выхода целевого продукта предлагаетсяиспольэовать в качестве галоидуглеводородного растворителя трихлортриФторэтан (Фреон) и вести обработку растворителем и Фильтрацию притоО 25-40 С.Процесс обычно ведут при весовомсоотношении между смесью фторпарафинов и Фреоном, равном 1:1Фреонселективно растворяет 2 ф не только фреон, но и низкокипящие Фторпарафины (галоидуглеводородный растворитель), не растворяяпри этом высококипящие Фторпарафины.Процесс протекает следующим обраф) эом.Заказ 3987/17 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035 Москва ЖРа ская наб.филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Смесь фторпарафинов обрабатывают фреономпри температуре 25-40 С и весовом соотношении 1;1, отфильтровывают нерастворившиеся высококипящие фторпарафины, расплавляют их и фильтруют для отделения механических примесей, при этом одновременно происходит удаление следов фреона.П р и м е р. Из реактора фторирования парафина выгружают 9,35 кг ре-акционной смеси, содержащей высоко- кипящие и низкокипящие фторпарафины, непрофторированные соединения и катализатор фторирования Со 1После отфильтровывания катализатора и отьывки ацетоном от непрофторированных соединений получают 6 кг сырца, который помещают в смеситель с 6 кг фреонаи перемешивают 1 час при 30 + 5 фС.Затем Фильтруют раствор на нутчфильтре, осадок Фторпарафинов,0,445 кг) переносят с фильтра в Фарфоровыи тигель, нагревают до 190-200 С и Фильтруют. Получают 0,41 кг (6,8 от веса исходного сырца) высококипящих фторпарафинов. Полученные высококипящие Фторпарафины представляют собой смесь фторпарафинов С я - С с молекулярным ве сом 1000-11 б 0, т.кип. 190-220 фС/3 мм, т.пл. 180-230 фС, температурой раст - ворения во Фторуглеродной жидкости 125 + 3 С.При переработке 5,21 кг сырца из вестным способом выделяют 0,235 кг (4,6 от веса исходного сырца) целевого продукта.К преимуществам предлагаемого спо; соба относятся применение одного растО ворителя вместо двух, увеличение выхода целевого продукта в 1,5 раза, сокращение количества стадий, увеличение скорости фильтрации (вязкость системы, содержащей фреон, меньше, чем вязкость системы, содержащей галоидуглеводородный растворитель), снижение температуры фильтрации (отпадает необходимость регулирования заданной температуры), значительное удешевление процесса эа счет сокращения числа стадий, снижения трудоемкости процесса и применения более дешевого растворителя (затраты на реагенты сокращаются в 5-6 раз).Предлагаемый способ может быть ис пользован при выделении высококипящих Фторпарафинов не только из смеси фторпарафинов, полученных жидко- или парофазным фторированием, но и из отработанных фторуглеродных смазок после их регенерации. Формула изобретения1. Способ выделения высококипящих фторпарафинов из реакционной массы, полученной фторированием соответствую. щих парафинов, путем обработки галоидуглеводородным растворителем при повышенной температуре и выделением целевого продукта фильтрацией при повышенной температуре с последующей дополнительной фильтрацией прн 190- 200 С, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса и увеличенияавыхода целевого продукта, в качестве галоидуглеводородного растворителя используют трихлортрифторэтан и обработку последним ведут при 25-40 С причем Фильтрацию ведут также при 25-40 С.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут при весовом соотношении между смесью фторпарафинов и трихлортрифторэтаном, равном 1:1.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.1. Авторское свидетельство СССР Р 407870, кл. С 07 С 19 /08, 031271.