Способ флуориметрического определения галлия

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 04.07,72с присоединением заявки 2 94/2 Государстеенныи комите Совета Министров СССР по делам иэооретений и открытий7, Бюллетень 3 та опублнковани исания 02.11.77 ЬПТф.1 сюРщ,, Т, Максимычева, Ш ипов Ташке нтск дена Трудовоговерситет им:,71) Заяви УОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯИзобретение относится к области люминесцентного анализа иможет быть использовано для фпуориметрического опредепения гвлпия в материалах высокой чистотът,Развитие современной науки н техники связано с использованием материалов высокой чистоты, что вызывает необходимость определения примесей в количестве 10 О 7 о.Известны способы фпуориметрического определения галлия с большим числом органичес- о ких реагентов, В качестве органических реагентов используют, например, супьфонвфголазорезорцин, кверцетин. и др. 11)Однако все вышеуказанные ревгенты малочувствительны и избирательны. 5Известей также способ фпуориметрическо го определения гвплия с использованием в качестве органического реагента люмогвллио нв ИРИ " который является самымчувствительным ревгентом нагаплий 121 . 20 Чувствительность люмогвллиона ИРЕА нагаллий равна 0,001 мкг/мл. -.Однако такая чувствительность определения достигается лишь после извлечения ком плекса изоамнловым спиртом. 25 расного Знамени государственныйИ. Ленина 2Наиболее близким к описываемому. изоЬ.ретенню по технической сущности и досттгвемому эффекту является способ фпуориметческого определения галлия с использованием в качестве органического ревгента,сяшегося к классу оксифпавонов, моринвНедостатком. известного способа явпего мвлочувствительность (0,17 мкг/мд) иизбирательность, - ,Бель изобретения - использование такогоюминесцентного реагента дпя определенияикрокопичеств галлия в материалах высо 1 сой чистоты, который бы превосходил посвоей чувствительности все сушествуюшне внастоящее время. - ,Поставленная цель достигается описываемым фпуорнметрическим способом определения галлия в кислых растворах, заключающимся в использовании в качестве органического ревгента на гвллнй из группы производных пентвги проксифпввонв - каннабисцитрииаФ 1( 3 -гпюкозид,5,7,4,5-пентагидроксифпавонОпредепение ведут в водно-этанопьно-ацетоновом растворе, содержашем 50% этанопаот обшего обьема анапизируемого раствораи 15% ацетона от объема этанола при рН2 у 5 38 аОтличительными признаками способа являются использование органического реагента из группы производных пентагидроксифлавоца-каннабисцитрина,(3 - глюкозид - 3,5,7,4,5,-пентагидроксифлавон) и проведениеанализа в водно-этанольн-ацетоновом растворе, содержащем 50% этанола от объемаэтанола при рН 2,5-3,8.Каннабисцитрин выделен из цветов кенафа, произрастающих на полях Узбекистана,экстракцией сначала хлороформа, затем метанола ипи этанола,Элементный состав соответствует формуле С 2 Нэ)Ои еНайдено, %; С = 48,52; Н5,00,Вычислено, %; С ф- "48,80; Н = 4,70,Имеет следующее строение О Н - глюкоз Каннабисцитринталлический порош дставляет собой крисркс-желтого цвета. Хо- зОетаноле, этаноле ацеетате; плохо растворярошо тоне,иоксане, этил створы каннагапкриется в воде.Спиртовый и ацетоновый рабисцитрина очень слабо фпуоресцируют в ульт 55рафиолетовых лучах желтым цветом, 1.(аегфпуоресцирующие комплексные соединения с,алюминием, индием, торием, цирконием и гафкием,Галлий образует скайнабисцитриномв кислом растворе, в водно-этаноловой среде комплексное соединение, фпуоресцирующее в ульт.р;-фиолетовых лучах желто-зеленым цветом.Чувствитепьность каннабисцитрина налий равна 0,0005 мкгмл с учетом 38терпя.Предлагаемый органический реагент каннабисцитрин является высокоселективнымреагентом, т,к, дает возможность производить определение,О,005 мкг/млбо в присущ 50ствии щелочных металлов, висмута, .( в отношеппибц: примесью 1;2000, Ва 1;1500,НО - 1;3.400, ЬО 1, - 1:1000, Ре/2/ - 3,",170,Т 1, Са 1:50, РЬ, С,о - 1:20,П 503,аскорбиновая кислота 1,10 и т.д. 5П р и м е р . Каннобисцитрин готовятрастворением О,О 5 г в 3.00 мл 967 ногозтанопа, очищенного и не флуоресцируюшего.Раствор галлия (10 Мготовят спектральной чистоты, Максимальная фпуоресцецция 6 наблюдается при рН 2,5 - 3,9, создаваемоеуротропиновым буфером (урогропин +11 С )возникает сраз при спивании растворов кояцентрацией 10 ф, развивается в течение15 мин,. и устойчива в течение 2,5 ч,;Реакцию комплексообразования галлия сканйабисцитрином предпочтительно вести вводно-спиртовоацетоновом растворе, содержащем 50% этанола от общего объема, 15%ацетона от обьема спирта и 1,5 мл буферана 10 мл раствора.Спектры и интенсивность фпуоресценцииисследуемого комплекса измеряют на спектрографе ИСП=51 с фотоэлектроприставкойФЭПи самопишущим потенциометромПС 1 - 02 фпуоресценцию возбуждают ртутнокварцевой лампой Г 1 РКсо светофильтромНД 366,Установка проградуирована по эталоннойлампе накаливания с цветовой температурой2850 оК, Все значения интенсивности фпуоресценции взяты с учетом спектральной чувствительности установки и ФЭУ,Спектры поглощения измеряют на спектрофотометре СФ 4 А, максимум спектра поглощениякомплекса галлия с каннабисцитрином лежит при365-375 нм, а максимум спектра фпуоресцейции при Л =525-545 нм, Флуориметрирование производят прил =512,5 нм сосветофильтром М 436, Галлий реагирует сканнабисцитрипом в мопярном отношении 1;3.,Каннабисцитрин дает возможность определять10 - 3.0 9 % галлия в материалах высокой чистотырмула изобр1. Способ фпуориметрического определения галлия в кислых средах с помощью органических роа.-ентов из группы производныхпентагидроксифпавона, о т л и ч а ю ш и йс я тем, чтос целью повышения чувствительности и избирательности определения, вкачестве органического реагента используютканнабисцитрин - (3 гпюкозид, - 3,5,7,4,5 пентагидроксифлавоп),2, Способ по п,1 о т л и ч а ю ш и йс я тем, что определение ведут в водноэтанольйо-ацетоновом растворе, содержащем50% этанола от общего объема анализирусмого раствора и 15% ацетона от объема этанола при рН 2,5-3,8,Источники информации принятые во внимание при экспертизе:1. Дымов А. М,Савостин А, П, Аналитическая химия галлия, ф Наука" Я 1 968,2, Божевольнов ЕА, Лукин., А, МХимические реактивь". и препараты,3, 7. В.сдаешь, Е Рвам, Е Несй, МВРосЫщЬой,2, 269 1951