Способ получения органических растворов переходных металлов

(ГОСОАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ НТУ Я ОРГАНИЧЕДНЫХ МЕТАЛ(54) СПОСОБ П СКИХ РАСТВОР ЛОВ(57) Использован основе гафния и Сущность изобр тилформамида(5 стом углероде и 150 С осуществл рение сплавов га элементами или з риодической сис ОЛУЧЕ ОВ ПЕР ие, нанесение покрытии на з органических растворов. етения; в растворах диме. - 95 об.(,) в четыреххлорири температуре от 60 до яют окислительное раствофния с редкоземельными лементами Ч 111 группы Петемы. СС)4 (соотношени донной колбе, ко холодильником и ню. Температура держке раствор раствор с содерж В таблице пре рости растворени става.Содержание металлов в сплавах гацгния составляло от 2 до 15 мас.гд, так как при концентрациях менее 2 мас. й скорость рас. творения чрезвычайно мала и концентрации гафния в получающихся растворах недостаточны для их использования при получении покрытий. С другой стороны. при увеличении концентрации легирующих металлов в сплавах выше 15 резко ухудшается качество покрытий (снижается жаростойкость или снижается их адгезия к материалу осноавов исп мельны ЧП г елезом льз и меуппы никеплава массой 18 г, 1 и 9 мас. Гв, по - 100 мл) ДМФА в(56) Чулкевич А,К. и др. Изв. АН СССР, сер. Химическая, 1986, М 8, с,1896-1899.Курсков С,Н, и др, Окисление переходных металлов в жидкой среде, Изв, АН СССР, сер.Химическая, 1978, с,1442-1447,способам полов переходных ьзовано в разности для начение пленконове гафния. гается тем, что е растворение таллов при соо 95 об, при ературы кипеИзобретение относится к учения органических раствор металлов и может быть испол личных отраслях промышлен несения защитных пленок.Цель изобретения - полу образующих растворов на осПоставленная цвльдости осуществляют окислительно сплавов соответствующих ме держании ДМФА в СО 4 от 5 д температурах от 600 С до темп ния органического раствора.В качестве исходных спл ются сплавы гафния с редкозе таллами или металлами Периодической системы - ж лем, кобальтом.П р и м е р. Навеску с содержащей 91 мас. Н мещают в раствор (объем е по объему - 1:1) в круглоторая снабжена обратным помещена в песчаную ба- д растворения 70 С. При вы- р а в течение 3 ч получают анием 162 г/л Н 1,дставлены данные по скоя сплавов различного соС1820907 Данные по растворению сплавов гафния Состав сплава, мас, Состав огранического аство а об,Темпера-Время Концент-. растворе- рация Нгьия, ч в раство- ре М 1 Ф и/и Ре й 10 15 10 10 10 10 10 10 98 95 90 85 90 90 90 90 90 90 70 70 70 70 70 70 70 70 90 90 50 50 50 50 98 95 5 2 50 50 3 3 3 3.3 3 3 3 3 3 50 50 50 50 2, 5 95 98 50 50 50 140 135 120 60.120 103 40160 180 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Со 1 и 5 10 5 60 50 40 20 80 80 60 90 40 50 60 . 80 120 110 105 130 90959095 3,5 3 4 3 11 12 13 14 10 5 15 10 115 136 140 120 160 60 60 55 50 50 15 16 17 18 19 3.5 3,5 4 4 3 60 75 75 50 90 40 .40 45 50 50 90 90 95 85 90 1.а8 10 10 10 10 50 50 50 50 50 5 92 92 90 90 90 90 50 50 50 50 50 95 75 95 70 60 90 70 110 142 105 100 131 110 20 21 22 23 24 25 4 4 3 3 3 5 вы, возможно также растрескиаание покрытий),Соотношение объемов ДМФА и СО 4 в растворе может изменяться в широких пределах - от 5 до 95 ДМФА, при этом концентрации получаемых растворов по гафнию превышают 100 г/л, Оптимальное соотношение ДМФА и ССИ равно 1:1, что обеспечивает сравнительно высокую скорость растворения и позволяет получать растворы, готовые к использованию для нанесения покрытий.Температура растворения изменялась от 60 до 150 С, так как при температурах ниже 60 С растворение сильно замедляется и не достигаются необходимые достаточно высокие концентрации растворов по гафнию, а при температурах выше 150 С на-. блюдаются резкое газовыделение и выброс реакционной массы иэ сосуда,Способ дает возможность получить рас-. творы с высоким содержанием гафния (от Нметалл ДМФА 100 до 180 г/л), позволяющие широко варьировать составы и толщину пленок при нанесении защитных покрытий.Формула изобретения5 1. Способ получения органических растворов переходных металлов, включающийокислительное растворение металлов в среде диметилформамида (ДМФА) в четыреххлористом углероде(ССЦ), о т л и ч а ю щ и 10 й с я тем, что, с целью обеспечения возможности получения органических растворовдля нанесения покрытий на основе гафния,окислительное растворение сплавов гафнияс редкоземельными элементами или эле 15 ментами ЧИ группы Периодической системы осуществляют при содержании ДМФА вСС)4 5-95 об.% при 60-150 С,2. Способ поп.1, от лича ю щий сятем, что содержание редкоземельных эле 20 ментов или элементов ЧИ 1 группы Периодической системы в сплавах гафния составляет2-15 масФ18209) 7 Продолжение табяицц Состав сплава. мас.ВремяКонцент 1Состав огранического асеево а,об. Температура, "С М 1 Фи/и растворе ния. чСО 4 ДМФА металл 26 27 28 3 3 3 3 3 29 30 31 32 33 3 3 3 3 34 .35 36 37 По и ототип 100 50 50 50 О 47 Составитель З.МухаметшинаТехред М.Моргентал Корректор И,Шулла Редактор Заказ 2040 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Рауаскал наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 38 39 40 41 42 43 44 45 46 90 90 90 92 92 92 92 92 95 95 95 95 93 93 93 89 89 89 91.9191 10 10 10 8888 Лш55 й 1 7 7 7 У Г 1 11 11 Ех 9 9 .9 5 98 2 59550297 50 50 50 50