Способ спектрофотометрического определения палладия

Союз Советсиин Социал истинескин РеспубпикОПИСАНИЕИ ЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДВТВДЬСТВУ(45) Дата опубликования описания 12.12.77.(51) М Государственный квинт Совете Мнннстров ССС оо делан нзобретеннй н открытнй) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАД Изобретение относится к аналитической химиии может быть использовано для определения пал.падия в платиновых металлах и сырье.Известен способ сqектрофотометриче когоопределения палладия с сульфонитрофенолом М в 53 и кислоте 111.,Однако при известном способе сильно мешаю.шее влияние больших количеств алюминия, вана.дия, титана, молибдена, циркония, редкоземельныхэлементов, и невысока устойчивость образую. 1 Ошегося комплекса палладий - сульфонитро.фенол М,Известен также способ спектрофотометри.ческого определения палладия путем перевода его в 15окрашенное комплексное соединение действиемдиантипирилметана. Существующий способ непозволяет определять палл адий беэ операциипредварительного отделения, имеет следующиенедостатки: недостаточная чувствительность - 20более 0 5 мкг/мл элемента, малая избирательностьпереведения палладия в комплекс, прн этом сильномешают сопутствующие элементы, обраэуюшие вусловиях определения ассоциаты с иодндами,хлорндами и роданидамн 121. 25, С целью повышения чувствительности и изонрательности определения, палладий переводят в комплексное соединение действием дитиопирилметаца, при этом создают среду 8 - 10 М по соляной кислоте. В снльнокислой среде палладий взаимо. действует с дитиопирилметаном, образуя комп. лексное соединение, окрашенное в ярко красный цвет. Комплексное соединение палладня имеет максимум поглощения прн 500 им. Коэффициент молярного погашения составляет 49000.Найдено, что наилучшими условиями обра. зования окрашенного комплекса палладия с дитно. пирилметаном является кислотность в интервале 8 - 10 МНО, избыток реагента, необходимый для достижения максимальной чувствительности, равен 5 (в мольных долях). Комплексное соеди. нение характеризуется достаточно высоким значе. нием константы устойчивости. Отмечено, что про. ведение реакции в серкокислой, фосфорнокислой средах снижает чувствительность реакции на 10 в 1 . Чувствительность реакции - 0,01 мкг/мл, Пропорциональность наблюдаемой окраски от концентрации паллация в растворе сохраняется в интервале 0,1-15 мкг/мл. Оптическая плотность комплекса палладия постоянна в течение длительСоставитель П. ЖаворонковаТехред Н. Андрейчук Корректор С. Гарасинак Тираж 65 а Подписное 0 МЫМ: Государственного комитета Совета Министров СССР но девам изобретений и открытий те 5. Ьосква,Ж, .Рау.,:скан иаб.л.455 оозО Ф;вто ППП "Петен ". т. Ужгород, уп, Проектная, 4 ного времени н не изменяется с повышением температуры.Выяснено мешающее влияние элементов, которые обычно сопутствуют палладию в минеральном сырье и других материалах. Опеределению ие мешают при 1000.кратном избытке свинец, цинк, никель, бериллий, алюминий, кадей, прн 500 - кратном избьтке кобальт, железо, таллий, титан, платина осьмий, рутений, молибден, вольфрам, индий Прн введении в раствор винной кислоты мешающее влияние укаэанных элементов значительно снижается.Основное преимущество .предлагаемого способа заключается в высокой йзбирательности при проведении определений в солянокнслой среде и, следовательно, болмпей точности. Способ применен дпя определения валладия в минеральном сырье.П р и м е р. В колбу емкостью 25 мл, содер жатую 1-200 мкг палладия в растворе с кислот. постыл 8 - 10 М Ио, приливают 1 мл раствора дитиапирилметана с концентрацией 1 мг/мл в 8 М 1 С 1, 0,5 мл 50%.ного раствора винной кислоты, 1 мл 10% - ного раствора аскорбиновой кислоты, доводят до метки 8 М НО и перемешивают. Изме 55 Ь 865ряют оптическую плотность при 500 нм. Содержание палладия рассчитывают цо калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Формула изобретения 1. Способ спектрофотометрического определе.нии паллады, включающий его перевод в окра.шенное комплексное соединение путем введенияорганического реагецта, отличающийся тем,что, с целью повьппения чувствительности и избирательности определения, а качестве органическогореагента используют дитиопирилметан.2. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтодля перезедения палладня в окрашенное комплексное соединение создают среду 8 - 10 М посоляной кислоте.Источники информации, принятые во внимание2 В при экспертизе.1 Авторское свидетельство Ю 233994, М,Кла6 01 31/00, 24,12.68, Б,И.йео,2. Гинзбург Е,И, Аналитическая химия платиновых металлов, М., "аука", 1973,