Способ количественного определения антио и плодово-овощных продуктах

ОП ИСАИИВ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоаетскииСоциалистицескииРеспублик5 Э 64 З 1 АВТОРСЖОМУ СВМДОБйьСТ 1) Дополнительное к авт. свид аявлено 03.03. 75 (21) 2110022/1 51)М, К Ст 01 й 33/О единением заявки асударстеенныи иамнтеСаватв Министров СССРпа делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретения Молдавск но-исследовательский институт пищевойпромышленности(71) Заявитель 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПР В ПЛОДОВО-ОВОЩНЫХ ПР НИЯ АНТИОТАХ звлечени приме на ап 30, 1 соотн(45) Дата опубликовани Изобретение относится к консервной и винодельческой промышленности.Известен способ определения антио в плодах и овощах путем экстракции пробы растворителем и очистки экстракта с последующим тонкослойнь хроматографическим анализом 11 .Известен способ определения антио в воздухе, заключающийся в и и препарата диметилформамидом при пропускании 10 через него воздуха, реэкстракции антио в бензол и газохроматографическом анализеэкстрактов 2 .Известен способ определения антио в цитрусовых культурах путем экстракции антио водой, реэкстракции из нее хлороформом и тонкослойнохроматографического анализа экстрактов 1,3 .Однако известные способы непригодны для определения антио в винограде, виноградном соке, сливе и сливовом компоте.Известен также способ количественного определения антио в плодово-овощных продуктах путем экстракции пробы смесью растворителей, очистки экстракта на колон 25 ке с адсорбентами и концентрирования с последующим газ охроматографическим анализом 4, Однако при использовании такого способа для очистки необходимы дорогостоящие и дефицитные импортные реактивы, а проведение сложной операции очистки длительно и требует большого расхода растворителей. Кроме того, при известном способе предусматривается двустадийная очистка, а лишняя операция приводит к потере некоторого количества определяемого антио, что ухудшает результат анализа.С целью интенсификации процесса и повышения точности определения экстракцию осуществляют бензолом и этилацетатом при соотношении 1;1, а в качестве адсорбентов используют окись алюминия, дезактивированную уксусной кислотой и окись магния,Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.Пробу плодово-овощных продуктов, нар, виноградного сока, экстрагируют парате для встряхивания три раза по 0 и 20 мл бензола и этилацетата при ошении 1:1, длительности каждой экЗаказ 5769/273 Тираж 1029 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 стракции 15-17 мин, Экстракты собирают в стакан, в котором с помощью безводного Ма ВО разрушают эмульс 1.ю, затем экю 4стракт промывают в делительной воронке двойным количеством воды, после чего филь труют через слой безводного КоБО 4 , подкисляют 3-4 каплями концентрированной уксусной кислоты и фильтруют через колонку адсорбентами в два слоя, нижний из которого содержит окись алюминия, дезактивиро ванную уксусной кислотой, а верхний - окись магния. Очищенный на колонке экстракт упаривают с дефлегматором на водяной бане до 8-10 мл и анализируют на хроматографе с электронозахватным детектором (цвет 6 А или, 15 .модели из серии ЦВЕТ). Содержание антио расчитывают по высотам пиков в пробе и в стандартных растворах, в качестве которых использованы растворы антио в бензоле с концентрацией 0,5,1 мкг/мл, при 2 О этом чувствительность определения антио 0,02-0,03 мкг/мг, а извлечение добавок антио составляет 92,5 2,9% ( У =13,5%), а время анализа - 1 час 30 мин - 1 час 40 мин. 25 П р и м е р. 50 мл сока, 50 г плодов, нарезанных кусочками, 50 г составных частей компота экстрагируют на аппарате для30 встряхивания три раза по 30, 20 и 20 мл бензола и этилацетата при соотношении 1:1, длительность каждой экстракции 15 мин.Экстракты собирают в стакан,в котором с помощью безводного Моф 04 разрушают35 эмульсию. Экстракт промывают в делительной воронке двойным количеством воды, после чего фильтруют через слой безводного ЙОф 04. Затем экстракт подкисляют 3-4 каплями концентрированной уксусной кислоты и40 фильтруют через колонку с адсорбентами в два слоя, нижний из которого содержит 3 г окиси алюминия, дезактивированной уксусной кислотой, а верхний - 1 г окиси магния. Очищенный на колонке экстракт упаривают с дефлегматором на водяной бане до 8-10 мл и анализируют на хроматографе с электронозахватным детектором (Цвет 6 А или модели из серии ЦВЕТ).Содержание антио расчитывают по высотам пиков в пробе и в стандартных растворах, в качестве которых использованы растворы антио в бензоле с концентрацией О, 5, 1 мкг/мл, При навеске 50 г чувствительность определения антио 0,02 мг/кг. Извлечение добавок антио составляет 92,5+2,9% ( Ч =13,5%). Время анализа 1,5 часа. формула изобр етения Способ количественного определения антио в плодово-овощных продуктах, напримерв виноградном соке, путем экстракции пробысмесью растворителей, очистки экстракта наколонке с адсорбентами и концентрированияс последующим газохроматографическим анализом, отличаюшийс я тем,что,с целью интенсификации процесса и повышения точности определения, экстракцию осуществляют бензолом и этилацетатом при соотношении 1:1, а в качестве адсорбентовиспользуют окись алюминия дезактивированную уксусной кислотой, и окись магния.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Кушинская И.Н, и др, Пестициды вплодах, овощах и продуктах их переработки,М., 1972 г., с. 21-30,2. Гигиена и санитариями, 1970 г., М 5,с, 77-79.3, "Вопросы питания", 1971 г., % 3,с, 24,4. фХимия в сельском хозяйстве" 1972 г,М 9, с. 38 (прототип).