Способ получения метилфенилкарбинола

О П И С А Н И Е (и) 53798ЙЗОБРЕТЕНИЯ 1 Союз Советскнк Социалистических Республикрисоединением заявки М Государствеинын когзнтет Совета Министров СССР ло делац изаоретенийи открытий Приоритет Опубликовано 15.10,76, Бюллетень3 Дата опубликования описания 12,11.76 53) УД 7.568,1,088,8) 2) Авторы изобретения Б. Р, Серебряков, Н. Л. Смирнова и В. Г. Габуз Заявитель МЕТИЛ фЕН ИЛКАРБИ НОЛ 4) СПОСОБ ПОЛУЧ ацетофенона, авлении 12 -му способу вести процесс мендуется в присутствии диоксимпарахинона, взятых условиях, гидриру- рохинона проводят в1, но в 1000одят 0.1 г гид Изобретение относится к области полученияароматических спиртов, в частности, к усовершенствованию способа получения метилфенилкарбинола, который может быть использован в синтезе стирола для получения специальных органических растворителей,Известен способ получения метилфенилкарбинола гидрированием ацетофенона при температуре 60 в 2 С, давлении 300 атм, в присутствии медно-хромовых катализаторов 11. 10Однако при гидрировании по этому способудаже в оптимальных условиях в реакционноймассе образуется до 1,5 вес. % этилбензола,причем, чем больше степень превращения ацетофенона, тем больше выход побочного этилбензола.Присутствие в гидрогенизате этилбензолатребует системы удаления его перед последующим использованием метилфенилкарбинола.Снизить выход этилбензола можно за счет 20снижения конверсии ацетофенона. Однакоэто усложняет отделение метилфенилкарбинола от ацетофенона ввиду незначительной разницы в температурах кипения или создает потребность в рецикле непрореагировавшего 25ацетофенона после использования метилфенилкарбинола.По предлагаемогидрирования рекогидрохинона или 30 в количестве 0,01 - 0,1 % от весапри температуре 175 в 1 С и д25 атм.Гидрохинон или диоксимпарахинон вводят вместе с гидрируемыми продуктами, гидрирование проводят на меднохромбариевом катализаторе в течение 60 мин.Содержание побочно образующегося этилбензола в реакционной массе не превышает 0,5 вес. % и колеблется в пределах 0,024 - 0.5 вес. цП р и м е р 1. В автоклав, снабженньш перемешивающпм устройством, загружают 1000 г ацетофенона, 1 г гидрохинона и 15 г мелкодисперсного меднохромбариевого катализатора. Гидрирование ведут электролптпчсскпм водородом при 175 С и давлении 25 атм. По мере поглощения водорода в систему подают свежий водород. Через 60 мин после начала поглощения водорода содержимое автоклава охлаждают, п;дрогенизат отфильтровывают от катализатора и анализируют, Гидрогенизат содержит, г: ацетофенона (АЦФ) 200, метилфенилкарбинола 799,5, этплбензола 0,5 (0,05% ),Селективность процесса 99,93% . Конверсия з,ЦФ 80%Пр имер 2. Опытаналогичных примеру гсмого ацетофенона дв531798 Составитель Н. Базлева Техред 3. Тараненко 1(орректор А. Галахова Редактор Л. Емельянова Заказ 2269/7 Изд, Хо 1703 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Углеводородный слой гидрогенизата содержит 5 г (0,5 о/о) этилбензола, Конверсия ЛЦФ составляет 80 о/о.П р и м е р 3. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1, но в 1000 г гидрируемого ЛЦФ вводят 0,5 г диоксимпарахинона. Углеводородный слой гидрогенизата содержит 0,49 г (0,041%) этилбензола. Конверсия АЦФ составляет 70/оПример 4. Опыт проводят при 180 С и давлении 15 атм; в 1000 г гидрируемого ЛЦФ вводят 0,1 г диоксимпарахинона. Углеводородный слой гидрогенизата содержит 0,25 г (0,024%) этилбензола. Конверсия АЦФ составляет 79,85 о/о Формула изобретения 1. Способ получения метилфенилкарбинолакаталитическим гидрированием ацетофенона при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью уменьшения образования побочных продуктов, гидрирование ведут в присутствии гидрохинона 5 или диоксимпарахинона, взятых в количестве0,01 - 0,1/о от веса ацетофенона, при давлении 15 - 25 атм. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,10 что процесс ведут при температуре 175 - 180 С,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе изобретения:15 1. Д. В. Мушенко и др. Получение метилфенилкарбинола из ацетофенона на меднохромовых катализаторах, Журнал прикладной химии, 19 б 8 г., вып. 12, стр. 2730 - 2733 (прототип),