Способ выделения антрацена

и 53797 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 19,04.72 7767 с присоединением заявкисударствеиныи комитет вета 1 йкккстров СССР 3) Приоритет Опубликовано 15,10,76. БюллетеньДата опубликования описания 27,10.7(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕНА 1Изобретение относится к технологии переработки фракций каменноугольной смолы, в частности, антраценовой фракции.Известен способ выделения антрацена ректификацией сырого антрацена или антраценового масла в присутствии так называемой посторонней флегмы. При этом несколько верхних секций ректификационной колонны орошаются флегмой (бензолом, толуолом или другим коксохимическим растворителем), вызывая вынужденную конденсацию паров дистиллата. Антрацен отбиоается в виде бокового отбора в смеси с растворителем (флегмой), благодаря чему устраняется забивание коммуникаций и дефлегматора кристаллами антрацена.В известном способе флегма, циркулирующая между верхними секциями колонны и дефлегмационным устройством, служит только для создания орошения в колонне и на процесс ректификации не влияет, При этом несколько верхних тарелок оказываются неработающими, т, к. на них массообмен не происходит. Поэтому применение флегмы снижает эффективность колонны.С целью устранения указанного недостатка согласно изобретению предлагаемый раствори- тель вводят в смеси с исходным сырьем при соотношении исходной антраценовой фракции и растворителя 1: 0,5 - 1. Антрацен и карбазол имеют температурыкипения соответственно 342 и 352 С, В качестве растворителя можно использовать смесь, состоящую из ди- и триметплбензолов и выки 5 пающую до 180 С (температура кипения растворителя значительно ниже, чем температуракипения разделяемых компонентов) . Могутбыть использованы и другие бензольные углеводороды,1 о Растворитель подается в ректификационнуюколонну в смеси с сырьем и из-за большойразницы в температурах кипения находитсяв колонне в паровой фазе, что уменьшает парциальное давление антрацена и карбазола,15 поэтому растворитель выполняет роль инертного газа или вакуума и снижает температуру ректификации.При подаче растворителя в колонну в соотношении к сырью от 0,5: 1 до 1: 1 температу 20 ра ректификацип снижается на 30 - 60 С, Этосущественно снижает затраты тепла и облегчает проведение технологического процесса.Процесс осуществляется следующим образом: исходное сырье смешивается с раствори 25 телем, полученная суспензия подается в трубчатую печь, откуда парожидкостная смесь поступает в ректификационную колонну. С нихсней тарелки колонны отбирается карбазольнаяфракция, а с верха колонны - пары антрацеКорректор О. Тюрина Редактор Э. Шибаева Заказ 2262/3 Изд. ЪЪ 1704 1 праж 575 Г 1 одписиое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 на и фенантрена в смеси с парами растворителя. Из конденсатора раствор поступает в делитель флегмы, откуда часть его подается на орошение колонны, а остальное - в кристаллизатор, где выделяется антрацеп, затем маточный раствор отделяется и отправляется на регенерацию растворителя. кристаллы антрацена подсушиваются и в виде 95%-ного продукта направляются на склад.Описанный способ поясняется нижеследующими примерами.При мер 1. 1000 г сырого антрацена, содержащего 32% чистого антрацена, подвергают экстрактивной мойке растворителем. Получают 604 г бинарной смеси, содержащей 50% антрацена и 36% карбазола. При фракционировании этой смеси с растворителем в соотношении 1: 0,75 получено 773 г фракции, содержащей 35% антрацена, 58,6% растворителя и других примесей. После кристаллизации фракции из растворителей, фугования и подсушивания кристаллов получено 246 г 95%-ного антрацена, Выход 100%-ного антрацена от ресурсов составляет 73%.Пример 2. 1000 г сырого антрацена смешивают с 500 г растворителя, Смесь фракционируют, в результате чего получают 1040 г антрацен-фенантреновой фракции, содержащей 23,4% антрацена, 48,1% растворителя, фенантрен и другие примеси. При кристаллизации этой фракции выделяется 260 г осадка, содержащего 90% антрацена. В результате перекристаллизации осадка получаот 216 г 95%ного антрацена. Выход 100% -ного антраценаот ресурсов 64%,П р и м е р 3. При ректификации смеси ант 5 рацена и карбазола, полученной при экстрактивной мойке сырого антрацена, без сольвента отбирается фракция, содержащая 88% антрацена, при температуре 342 в 3 С. Для получения такой фракции требуется колонна эф 10 фективностью 26 теоретических тарелок.П р и и е р 4, При ректификации в присутствии сольвента и соотношении антрацен-карбазольной смеси и сольвента 1: 0,75 отбирается фракция с такой же концентрацией ант 15 рацена и таким же выходом при температуре297 С (дистиллят состоит из этой фракции исольвента). Для ее получения требуется ректифпкациоппая колонна эффективностью 20теоретических тарелок,20 Способ выделения антрацена из антраценсодержащих фракций путем ректификации с 25 использованием растворителя и отбором дистиллята, содержащего пары целевого продукта и растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса и снижения температуры ректификации, 30 растворитель вводят в смеси с исходным сырьем при, соотношении исходной антраценовой фракции и растворителя 1: 0,5 - 1.