Способ получения цис-1, 2, 3, 4циклогексантетракарбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ С оюз Советских Со,сиалистических Республикпо делел илретдри и отирьти(45) Дата опубликования описания ,1. 6(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЦИС,2, 3, 4-ДИКЛОГЕКСАН ТЕГР АКАР БОНОВОЙКИС,1 ОТЫ 20 Изобретение относится к способу получения тетракарбанэвых кислот, которые находят применение в качестве исходных продуктов в синтезе практически важных вешествтермостайких полимеров, пластификаторов,отвердителей эпаксидных смол,Известен способ получения цис,2,3,4-циклогексантетракарбанавой кисюты (цис-ЦГТК) акис тительным расшеплением ангидрида бицикла Гь 2,2,= -окт-ен,3 -дикарбо новой кислоты (АБОК) 70%-нэй азотнойкислотой при 150 аС,Выход целевого продукта 56%,Цель предлагаемого способа - увеличитьвыход целевого продукта (цис - ЦГТК), 15Йия этого предлагается окислительноерасщепление (АБОК) 70%-ной азотной кислотой вести в присутствии катализатора -смеси солей ванадата аммония, молибдатааммония и азотнокислого индия.Желательно катализатор брать в количестве 1 вес. % от реакционной массы, а компоненты указанной смеси использовать ввесовом соотн ении, равном 3; 1: 1,Указанное отличие позволяет увеличить 25 выход целевого продукта до 70-74% и снизить температуру реакции да 7;.,С,П р и м е р 1, В реактор, снабжедц,й мешалка и ааратным хэлэдильнкок, вводят 50 м. (0,79 моль) 70%-нэй азотной кислоты с уд, вес, 1,415 гаси, прибав; . -3ют 0,1 г (1,0 вес, %) смешанного ката:изатора, состэяшего пз ванадата амманся, малибдата амьэня. азэтнокислэгэ иь,я в весовом соотношении 3: 1: 1 сэатветст л - на, раствор нагревают да 55 эС, Паг сепеснэ при перемешиванп прибавляют 10 г (0,056 моль) ангидрида ццс-бтцела,2, Т2 окт-ен,3-дикарботово кцсэ ы в течение 40 мин, поддерживая температуру реакции 70-75 С, Реакционную смесь переомешивают поп заданнэх, рехсиме в течение 2 час. Затем раствор выпаривают досуха в вакууме, прад;ывают ацетоном. перекристаллизовывают из небольшого количества воды, Получают 10,7 г (выхад 69%) продукта ст. пл. 167-168 оС, к, ч. 799 (рассчитана805) .Найдено, %: С 43,2; Н 5,05С 10 Н,2 О 8 Н 2 Офогх)у з э б о е , - 120 Состави) еяР Л, Брахна.а "т р, Лашкэва Техрел И Карандашова КоРРектоРтъ /Поинсноеира к 575 цЕ 1 Госулар(теного комитс) а Совета Миистроа СССР ио д(гла иаобрете ий и открытий Мое; а, 113035, Раушская наб., 4 филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Бпцсгеэ, ": С 48,2; 1 5,0.П р и м е р 2. Процесс осупествпяютане;эгпчно и)меру , нэ реакиэнную смесьперемешивают при 70-75 С течение8 час, Пэпуча)от 11,3 г (выход 72,5"з) 5прэдукга с т. пл, 167-168 оС, к, , 801.ай.,е о, С1 - 1.1 5 02 П р и х, е р 8, 1 ропесс осушествтяютаналогично приме у 1 нэ реакпионную смесь"10пере.,епвают цр 7(-75 эС в течение 4 час.1 эл аот 11.,8 г выход 78,9 ог продуктас т. и;. 1(-)7-1(8 эС, к, ч, 800.1 айденэ, "о, (.3,35; 1-1 5,08. П р и гл е 1:, Пэпесс осуществляатаналогии:э ;1)ихе унэ;:еякпионную смесьперемешивают прп 70-5 С и точене 6 ас,Получают 11.4( в;хэд 78,1") продукта сот, пл, 16 (-168 С. к, ч 7 Рг)1 а)дено,п. С 48,36; Н 5,04.. 1, пэсО пэ у, я пи-.,ь.т-";( - гексантетракарбоновай, ".)гэксл)г.е. ьным аспепленем ангидрида и,:-,:.: ик;.2,2 2 -экт-ен,2-дикарбоново 1 кпслэть.70".4-ноц азотной кислотой при нагревании с последуюшим выделениех целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, пропесс ведут в грисутствии смеси солей ваадата мэлибдата аммоня и азотнокислогэ индия в качестве каталсизатора при 75 "С.2. Способ пэ и. 1, о т л иа и ш и йс я тем, чтэ каталпзатэр берут в количестве 1 вес% от реакшэннэ 1 массы,3. Способ пэ пп. 1 и 2, о т л и ч а юш и й с я тем, чтэ ванадат аммэния: молибдат аммония: азотнокислый индий применяют в весовом соотношении, равном 3: 1: 1.
СмотретьЗаявка
2021749, 13.05.1974
ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН БЕЛОРУССКОЙ ССР
ВОЛОЖИН АРЛЕН ИОСИФОВИЧ, КРУТЬКО ЭЛЬВИРА ТИХОНОВНА, ВОРОБЬЕВА ЛЮДМИЛА ИВАНОВНА, ПАУШКИН ЯРОСЛАВ МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 61/08
Метки: 4циклогексантетракарбоновой, кислоты, цис-1
Опубликовано: 25.04.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-511314-sposob-polucheniya-cis-1-2-3-4ciklogeksantetrakarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения цис-1, 2, 3, 4циклогексантетракарбоновой кислоты</a>
Способ получения жидкой смеси алкилтетрагидрофталевых ангидридов
Номер патента: 252329
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Белецка, Романцевич, Шологон
МПК: C07C 51/567, C07D 307/89
Метки: алкилтетрагидрофталевых, ангидридов, жидкой, смеси
...которой вгексадиеновой фракции досгаточпо велико.Осуцествление способа всдуг следу(1 ц 1образом. Побочные продукты спиртового синтеза бутадиена (т, кип. 60 - 110 С) подвер. 50гаот взаимодействию с малеиповым ангидр 1 дом прн соотношении суммы цис-диенов к 112 леиновому ангдриду, олизком к стехиометрическому. Процесс ведут ири температуре20 - 70 С до содержания малсинового ангидрида ь смеси не более 0,05 о.Выделение продукта производят обьЧнымспособом,Пр им ер 1. 1 О кг гексадиеиовой фракции (т. кип. 60 - 110 С) помешаОт в стальной реакт 01, снаокеип,н Обогреваюши) и Охлаждаюшим устройством, термометром, мсн(а 1- кой и обратным холодильником. Затем ири перемешивании равномерными порп 51113 (по 200 - 800 2) прибавлюг 3,8 к м 21 си.ового...
Бис-(-оксалато)тетрамминдиплатина (ii) как промежуточный продукт в синтезе цис-платина и способ ее получения
Номер патента: 1445144
Опубликовано: 27.12.2001
Авторы: Казбанов, Кирик, Старков
МПК: C07F 15/00
Метки: бис-(-оксалато)тетрамминдиплатина, продукт, промежуточный, синтезе, цис-платина
1. Бис-( -оксалато)тетрамминдиплатина (II) как промежуточный продукт в синтезе цис-платина.2. Способ получения бис-( -оксалато)тетрамминдиплатины (II), отличающийся тем, что водный раствор хлороплатинита (II) калия, полученный восстановлением хлороплатината (IV) калия гидразинхлоридом, обрабатывают насыщенным водным раствором оксалата аммония при температуре 66 - 71oC и pH 5,5 - 7,0 в течение 1,5 - 2,0...
Газо-хроматографический способ определения молекулярных весов компонентов смеси
Номер патента: 459726
Опубликовано: 05.02.1975
Авторы: Белов, Иоонсон, Калласорг, Караваева, Ревельский
МПК: G01N 31/08
Метки: весов, газо-хроматографический, компонентов, молекулярных, смеси
...вевого и второгоческих детектоственно;459726 Предмет изобретенияГазохроматографический способ определения молекулярных весов компонентов смеси фпутем разделения смеси в колонке и измерения разности плотностей каждого компонента и газа-носителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и ускорения определения, в качестве газа-носителя используют смесь двух газов, один из которых поглощается после измерения разности плотностей, после чего проводят измерения плотно.стей в потоке оставшегося газа. Составитель В, Закатоведактор Т, Орловская Техред Т. Миронова Корректор А. Дзесов аказ 948/10 Изд,463 ЦНИИПИ Государственного по делам изоб Москва, Ж, Тираж 902овета Министроткрытийаб., д. 4/5 ПодписиСР комитета етений и...
Способ получения рацемического или оптически активного гетероциклического соединения или его фармацевтически приемлемой кислотно-аддитивной соли, или фармацевтически приемлемой катионной соли, когда соединение
Номер патента: 1780537
Опубликовано: 07.12.1992
Авторы: Джеймс, Лоренс, Энтони
МПК: A61K 31/44, A61K 31/47, C07D 417/12
Метки: активного, гетероциклического, катионной, кислотно-аддитивной, когда, оптически, приемлемой, рацемического, соединение, соединения, соли, фармацевтически
...экспресс-хроматографиейту, полученному способом по примеру 5 А. на силикагеле с использованием смеси дихП р и м е р 167, Транс-бензил-(6- лорметанметанол в отношении 21;1 в качехлор-пиридил)-метокси- хроманол. 5 стве элюента, 202 мг, т.пл, 188 С;Способом, описанным в примере 5, 0,5 масс-спектр: вычислено: 416, 1176; найдено:г(1,96 ммоль) транс- бензил,6-хроманди, 0798,ола и 445 мг (2,16 ммоль) 2-хлор- (бромме-, П р и м е р 170. (-) и (+)цис-(4-метоктил)-пиридина переводили в соединение, сифенокси)-6-2- пиридил-метокси-хромауказанное в названии настоящего примера, 10 нол,очищенное перекристаллизацией из хлори- Способами, описанными в примерахстого метилена-гексана, с выходом 0,50 г 16 - 18, целевой продукт по примеру 78(14 г), . л....
Приспособление для записи избытка сыпучего продукта, попавшего в ковш автоматических весов после наступления равновесия
Номер патента: 24655
Опубликовано: 31.12.1931
Автор: Зварич
МПК: G01G 23/40
Метки: автоматических, весов, записи, избытка, ковш, наступления, попавшего, после, продукта, равновесия, сыпучего
...скошенными в противоположные стороны концами. На барабане б закреплен конец бумажной ленты, сматываемой с барабана 7. К гиревой чашке А весов прикреплен стержень З, который и избытка сыв ковш автомапления равноением подъемм черту на ля запившегонаступрименпишущи ВТОРСКОЕ С ка сыпучего продукта, попавшепосле наступления равновесия.рича, заявленному 15 мая 1929 года47230). публиковано 31 декабря 1931 года,своим концом входит в промежутки между ребрами 2, а сверху его помещен подъемный стержень 4 с пишущим пером б При наполнении ковша автоматических весов сыпучим продуктом, гиревая чашка А весов поднимается и стержень З, попадая на скошенный конец ребра 2 верхнего ряда, скользит по нему и поворачивает цилиндр 1, а вместе с ним и...
Предыдущий патент: Способ получения инден-2-альдегида
Следующий патент: Способ получения низших диалкиловых эфиров -нитроглутаровой кислоты
Случайный патент: Всесоюзидя iшшно-тай: . нннбиблиотека