338522
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 338522
Авторы: Германска, Готхард, Иностранна, Иностранцы, Клаус
Текст
0 П И С А Н И Е 338522ИЗОЬРЕТ ЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Саюа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 29. У,1970 ( 1430153/23-4) М, Кл. С 070 51/52 с присоединением явкиПриоритет 02 Х 1,1969,%Р 12 р/140217, ГОпубликовано 15 Х.1972, Бюллетень16Дата опубликования описания 15.И.1972 Комитет по деламобретеиий и открытийри Совете МинистровСССР УД К 547.963.32.07 (088.8) Авторыизобретен и ИностранцыПетер Ланген, Готхард Коволик и(Германская Демократическая РИностранная фирмаГумбольт Университет ЦУ, алкил;иминогруппа. где К - гидроксил, арпа, галоген, водород илиК - водород, галогенХ - кислород, сера ил5" Изобретение относится к новому опосооу получения 2-дезокси,3-циклонуклеозидов, которые могут найти широкое применение в фармацевтической промышленности.Известен способ получения 2-дезокси,3- циклонуклеозидов, заключающийся в том, что нуклеозид сначала защищается в 5-,положении введением третильной группы, а затем переводится в 3-0-метилсульфонильное соединение, после чего метилсульфонильная группа замещается йодом и, наконец, получечный нуклеозид переводится в циклическое соединение с,последующим выделением целевого продукта известными приемами,С целью упрощения процесса предлагается новый способ получения 2-дезокси-,3-циклонуклеозидов общей формулы 1, который заключается в том, что 2-дезоксирибонуклеозид общей формулы 11 нагревают с 2 - 4-кратным молярным количеством диэтил- (2-хлор,1,2- трифторэтил)-амина общей формулы 111 в алротонном растворителе, например ацетоне или диметилформамиде, при 40 - 80 С в течение 5 - 60 мин с последующим выделением целевого продукта общей формулы 1 известчыми приемами.Процесс лротекает,по следующей схеме: П р и м е р. 1 ммоль нуклеозида суспендируют в 2,5 смз ацетона, разбавляют 2 - 4 ммоль (1,1,2-трифтор-хлорэтил) -диэтиламина и затем нагревают суспензию в закрытом сосуде 20 10 - 30 мин до 40 - 80 С. После охлаждениядобавляют СаСОз и сгущают в вакууме при темлературе ниже 70 С. К остатку добавляют 5 смз воды и по окончании выделения углекислого газа осадок отфильтровывают, вод ный раствор сгущают в вакууме досуха и реакционную смесь хроматографируют на колон.ке с силикателем н (меркурированным), элюируя целевой продукт смесью и - пропа338522 нол - вода (8; 2). 0,3-циклонуклеозиды перекристаллизовывают из 90%-,ного спирта. Аналогично, получены ну клеознды, характеристики которых приведены в таблице. 1 дг Н,О Молярное отношение нуклеозида к амину Время реакции, мин Выходсырогопродукта,о Точка кипения,СО, 3-циклонуклеозид максимум минимум 1:4 201 - 205 197 в 1 71,2 215 2-Дезоксиуридин2-Дезокси-фгоруридин 47,7 244 в 2 189 в 1 Точка разложения 173 в 1 30 30 30 75,5" 87100 фф 1:2 1:2 1:2 Тимидин5.Дезоксихлортимидин5-О-Тозилтимидин ф) Из реакционной смеси сразу осаждается 02,3-цнклотимидин с выходом сырогопродукта 59%. фф) Получается без разделения на колонке перекристаллизацией сгушенной исходной смеои. П,р е д,м е т и з,о б р е т ея и я о"="ЪСпособ получения 2-дезокси,3-циклояуклеозидов общей формулы 1 30 ОЧ и Х,имеют вышеуказанные значения,т с 2 - 4-кратным молярным количеиэтил- (2-хлор,1,2-трифторэтил) -амилы 111 Я-СНа ст-снгс илсульфонилокс идроксил, а род или аци род, галоген где Йлотен, воК - в м растворителе, например ацетоформамидес последующим выдевого продукта известными прили алкил;- кис 2-дез н т о по,п. 1, отлич едут при темп дез иися тем, чтуре 40 - 80 С что,,ибоя Составитель М. Петро ехред А, Камышников рректор Л. Бадылаь актор 3. Горбунов аказ 1647/12 Изд.709 Тираж 448 ПодписноНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 пография, пр. Сапунов лород оксир цельуклео и иминогруппа,еозида, отличаюения процесса, 2ей формулы 11 ера ил бояукл упрощ д общ где Й,К нагреваю ство м д на форму в апротонноне, диметиллением целеемами.2. Способнагревание 245228,525422825225122 бСН,ОН 238 220 219,5 219,5 215
СмотретьЗаявка
1430153
Иностранцы Петер Ланген, Готхард Коволик, Клаус Гертнер, Германска Демократическа Республика, Иностранна фирма Гумбольт Университет Берлин, Германска Демократическа Республика
МПК / Метки
МПК: C07H 19/02
Метки: 338522
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-338522-338522.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">338522</a>
Предыдущий патент: Способ получения 3, 5-динитробензамида
Следующий патент: Всесоюзная iоятентно”т(шг: егдя1ьиьлис”: нл
Случайный патент: Дуговая вакуумная печь для плавки слитков