Способ получения 4, 4-диацетилдифенила

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ и С 07 С 49 78 СЛ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ Д ТИИ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИАЦЕТИЛДИФЕНИЛА ацилированием дифенила уксусным ангидридом в присутствии хлористого алюминия в среде дихлорэтана при 15-25 дС с последующим разложением катализаторного комплекса разбавленной минеральной кислотой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и интенсификациипроцесса, ацилирование ведут прн мольном соотношении между дифенилом и дихлорэтаном 1:8-18 и времени реакции 15-18 ч, а разложение катализаторного комплекса - при 10-300 С с последующим выделением целевого продукта из водного слоя,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что ацилирование ведут при мольном соотношении между дифенилом и дихлорзтаном 1:10-14,487535 Редактор Э.БородкинаТехред И;Асталош Корректор А.Ильин Эаказ 1078/3 Тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5,филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способуполучения ароматических симметричных бисметилкетонов ряда дифенила,в частности 4,4 -диметилдифенила,которые могут найти применение какмономеры при производстве термостой-:ких полифениленов, а также в качестве промежуточных продуктов дляполучения соответствующих дикарбоновых кислот и их дихлорангидридов,используемьи в производстве термо-стойких полимерных материалов.Известен способ получения 4,4диацетилдифенила ацилированием дифенила уксусным ангидридом в средеполярного растворителя, например 15дихлорэтана, в присутствии хлористого алюминияПроцесс ведут 48 чпри 15-25 С и соотношении междудифенилом и дихлорэтаном 1;Зб. Образующийся в результате реакции7 Окатализаторный комплекс разлагаютпри охлаждении до 0 С разбавленнойоминеральной кислотой, при этом целевые продукты переходят в органический слой, иэ которого их выделяют отаонкой растворителя при повышенной температуре.Выход целевого продукта 43-51от теории,.Недостатками такого способа являются низкий выход целевого продукта и длительность процесса.С целью устранения укаэанных недостатков по предлагаемому способуацилирование ведут при мольном соотношении между.дифенилом и дихлорэтаном 1:8-18 и времени реакции15-18 ч, а разложение катализаторного комплекса - при 10-30 С с последующим выделением целевого про дукта из водного слоя,Ацилирование целесообразна вестипри мольном соотношении между ди, Фенилом и дихлорэтаном 1: 10-14.Проведение процесса таким образом прзволяет интенсифицировать 45 его, а также увеличить выход целевого продукта до 75 от теории при одновременном уменьшении смолообразования.При разложении катализаторного комплекса вышеуказанным методом целевой продукт переходит в водный слой, откуда извлекается путем фильт- рования.Процесс ацилирования проводят при мольном соотношении между дифенилом, уксусным ангидридом и хлористым алюминием 13;6. П р и м е р . В реактор емкостью 2,0 л с мешалкой загружают 8,0 кг хлористого алюминия и 8,0 л дихлорэтана. В полученную суспенэию при 15-25 С вводят раствор 1,5 кг дифенила в смеси 2,7 л уксус" ного ангидрица и 1,0 л дихлорэтана. Реакционную массу перемешивают при 20-25 С 15-18 ч, а затем выливают в раствор 6,7 л концентрированной соляной кислотыв 27 л воды для разложения катализаторного комплекса. При разложении температуру выдерживают в интервале 10-30 С. Далее всю массу Фильтруют,. осадок сушат. Выход некристаллизованного продукта 2,1 кг (90), т.пл. 180-192 С, Его перекристаллиэовывают из п-ксилола или уксусной кислоты с активированным углем. Выход 4,4 -диацетилдифенила после перекристаллизации 1,7 кг (75) . При разбавлении дихлорэтанового слоя бензином или одной из Фракций газойля при объемном соотношении между дихлорзтаном и бензином (гаэойлем) 1:20 выделяют250 г продукта ацилирования, иэ которого после очистки получают 168,5 г 4,4 -диацетилдифенила,Суммарный выход 4,4-диацетил" дифенила 82,5