Способ получения диангидрида 4, 8дифенил-1, 5-диаза(3, 3, 0) бициклооктан2, 3, 6, 7-тетракарбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(22) Заявлено 25.04.74 (21) 2018767/23 с присоединением заявки51) М. Кл. С 07 с 1 99 Государственный комите Совета Министров СССР 23) ПриоритетОпубликовано 30.09. етень3 53) УДК 547,779,547.728(088.8) по делает изобретений и открытийДата опубликования описания 20.04.76 2) Лвторы изобрстепи А, И. Воложин, И. И. Гло(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАНГИДРИДА 4,8-ДИ ф Е Н ИЛ,5-Д ИАЗА,3,0 -БИ ЦИ КЛОО КТА Н,3,6,7-ТЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫИзобретен ному способ фенил,5- 7-тетракарб ие относится к усо у получения диан диаза,3,01 - биц оновой кислоты фо вершенствованидрида 4,8-диклооктан,3,6, рмулы Л 2 аПримерописано в пперемешиваю70 г (68,5)30 к. ч. 547,2. Проц имере 1, т при кип продукта с осуществляют, как о реакционную смесь ии 90 мин. Получают с т. пл. 240 - 242 С; Это соединение может быть использовано при получении термостойких полимеров.Известен способ получения соединения формулы Л путем взаимодействия бензальазина с малеиновым ангидридом в среде кипящего органического растворителя.В качестве органического растворителя в известном способе используют бензол, ксилол, уксусный ангидрид. При этом получают целевое соединение с выходом до 37 % при продолжительности процесса до 20 час.Целью предлагаемого изобретения является повышение выхода продукта и сокращения продолжительности процесса.Для этого в качестве растворителя используют хлорированный ароматический углеводород. Предлагаемый способ заключается в том,что бензальазин и малеиновый ангидрид подвергают взаимодействию в среде хлорированного ароматического углеводорода, например5 хлорбензола, о-дихлорбензола или и-хлортолуола, при температуре кипения последних.Это позволяет снизить продолжительностьпроцесса до 30 - 90 мин и увеличить выходцелевого продукта до 60 - 75% .10 Пример 1. В реакторе, снабженном мешалкой, растворяют 50 г (0,24 моль ) тщательно высушенного бензальазина в 50 мл хлорбензола, нагревая смесь до температуры кипения (132 С). После полного растворения15 бензальазина постепенно прибавляют 52 г(0,53 моль) малеинового ангидрида. Реакционную смесь перемешивают 60 мин, Образовавшиеся мелкие белые кристаллы после выделения и очистки по обычной методике име 20 ют т. пл. 240 - 241 С; к. ч. 549,Найдено, %: С 65,30; Н 4,12; И 6,96,Вычислено для СдН,еХ 06, %: С 65,34;Н 3,96; М 6,93,Выход 61,5 г (60,0%).486020 Предмет изобретения 0 Н 0 б з й 11 1 М 10 СБНб 0 Составитель Я. Возный корректор О Тюрина Техред А. Камышникова Редактор Л. Герасимова Заказ 674,6 Изд ,Го 187.1 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 415Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %: С 65,41; Н 4,05; Х 6,90.П р и м е р 3. Процесс осуществляют, как описано в примере 1, но синтез проводят в среде кипящего о-дихлорбензола (154 С). Реакционную смесь перемешивают при кипении 50 мин, Получают продукт с т. пл. 240 - 242 С; к, ч. 550.Найдено, %; С 65,29; Н 4,18; Х 6,98.Выход 62 г (61%) .П р и м е р 4. Процесс осуществляют, как описано в примере 3, но реакционную смесь перемешивают при кипении в течение 80 мин, Получают продукт с т, пл. 239 - 241 С; к.ч.548.Найдено, %: С 65,37; Н 4,11; К 7,03, Выход 65 г (64%).П р и м е р 5. Процесс осуществляют, как описано в примере 1, но синтез проводят в среде кипящего и-хлортолуола (162 С). Реакционную смесь перемешивают при кипении 30 мин, Получают продукт с т. пл, 240 - 242 С; к. ч. 550.Найдено, %: С 65,44; Н 4,25; Х 6,86.Выход 77 г (75%). Способ получения диангидрида 4,8-дифенил,5-диаза,3,0 - бициклооктан - 2,3,6,7- 5 тетракарбоновой кислоты формулы 15путем взаимодействия бензальазина и малеинового ангидрида в среде органического растворителя при температуре кипения последнего, отличающийся тем, что, с целью уве личения выхода конечного продукта и сокращения продолжительности процесса, в качестве растворителя используют хлорированный ароматический углеводород, например хлорбепзол.
СмотретьЗаявка
2018767, 25.04.1974
ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН БЕЛОРУССКОЙ ССР
ВОЛОЖИН АРЛЕН ИОСИФОВИЧ, ГЛОБА ИВАН ИВАНОВИЧ, ПАУШКИН ЯРОСЛАВ МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 99/04
Метки: 5-диаза(3, 7-тетракарбоновой, 8дифенил-1, бициклооктан2, диангидрида, кислоты
Опубликовано: 30.09.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-486020-sposob-polucheniya-diangidrida-4-8difenil-1-5-diaza3-3-0-biciklooktan2-3-6-7-tetrakarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диангидрида 4, 8дифенил-1, 5-диаза(3, 3, 0) бициклооктан2, 3, 6, 7-тетракарбоновой кислоты</a>
Способ получения ариловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 176881
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Близнюк, Калуцкий, Коломиец, Стрельцов
МПК: C07C 63/70, C07C 67/08, C07C 69/62
Метки: ариловых, карбоновых, кислот, эфиров
...с у с и о й к и с л о т ы. Смесь, содер 10 жгщую 0,05 г люль монохлоруксусцой кислоты, 0.06 г,ноль фенола, 20 лгл ксилола и 0,25 глцметцлмышьяковой кислоты, кипятят на приборе Дина-Старка до прекращения отгонки воды (2 час). Реакционную массу разбавляют15 бензолом, избыток фенола отмывают карбонатом натрия, высушивают над сульфатом магния и продукт выделяют перегонкои; т. кип.230 - 235 С; выход 83 О (лит. т. кип. 230 -235 С) .20 Пример 3, Фениловый эфир 24-дихлорфеноксиуксусной кислоты.Смесь, содержащую 0,05 г ио гь 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 0,06 г люль фенола, 20 ял ксилола и 0,3 г диметилмышьяковой25 кислоты, кипятят до прекращения выделенияводы (2 час). Прц охлаждении реакционноймассы продукт выпадает в виде...
Способ получения 3, 3-диалкил-или 1, 3, 3-триалкилдиазиридинов
Номер патента: 469699
Опубликовано: 05.05.1975
Авторы: Михайлюк, Новиков, Хмельницкий
МПК: C07D 45/00
Метки: 3-диалкил-или, 3-триалкилдиазиридинов
...реалевого про ду высокой оде.ие процесса сульфонатгде Р-, И С Н469699 0,90 1 1,32 ( С Э)1 мультиплет с центром,СНСНЭ1.,64 (С СН С)р синглвт 2,19 (-ЙН)у2аультиплет Ь центром 2,46 ( М СН ).Для получения целевого продукта с колйчестввщщм выходом можно испольэоватьацвтоксим-и-т олуолсульфона. и ацетоксимбутансульфонат и проводить реакцию в хлористом метилене, эфире течуаглдрофуране,и ацетонитриле,П р и м е р 2, 1-Иэопропил- Э,Здймвтилдиаэиридин слнтеэлррйт аналогичнопримеру 1 иэ 8,7 г ацетоксимбутансульфоната (непврегоняющееся масло, полученное йэ ацетоксима и бутансульфохлорида, как в примере 1) и 3,17 г иэопропиламина в эфире, Выход неочищеннса о продукта 1,7 г (86%). Поле перегонки выделяют 1,28 г (41, 3%) веивства, т.кип.6388 С/60...
Способ получения изопропилгидразида 4, 6-дифенилпиримидин-2 карбоновой кислоты
Номер патента: 486019
Опубликовано: 30.09.1975
Авторы: Кривопалов, Мамаев, Михалева, Савельева
МПК: C07D 51/36
Метки: 6-дифенилпиримидин-2, изопропилгидразида, карбоновой, кислоты
...заимоде Изобретение относится к усовершенствованному способу получения изопропилгидразида 4,6-дифенилпиримидин-карбоновой, кислоты, который обладает биологической активностью, в связи с чем находят применение в медицине.Известен способ получения изопропилгидразида 4,6-дифенилпирилидин-карбоновой кислоты взаимодействием метилового эфира 4,6-дифенилпиримидин-карбоновой кислоты с гидразингидратом в присутствии органического растворителя при нагревании с последующей конденсацией полученного гидразида с ацетоном и восстановлением изопропилиденгидразида боргидридом натрия.Однако известный способ технологически сложен, поскольку оп состоит из трех стадий, и не обеспечивает высокого выхода целевого продукта (суммарный выход 56% от...
Способ приготовления катализатора для реакций ароматического нуклеофильного замещения
Номер патента: 1695977
Опубликовано: 07.12.1991
Авторы: Аксенов, Назаров, Паасонен, Яковлев
МПК: B01J 27/12, B01J 37/00
Метки: ароматического, замещения, катализатора, нуклеофильного, приготовления, реакций
...смесью газообразных фтора и азота в объемном соотношении 1 4в течение 40 мин с одновременным повышением температуры от комнатной до 410- 430 С. Эатем выдерживают 30 мин в атмосфере фтора (1 атм) при 410-430 ОС и 5 скорости подачи фтора 10 г/ч, Нагрев отключают, охлаждают до комнатной температуры в атмосфере фтора и продувают инертным газом (азотом) в течение 20-30мин. 10 В результате получают 4,6 г порошка светло-коричневого цвета фторида калия во фторграфитовой матрице,Условия синтеза фторидов натрия, рубидия и цезия аналогичны и приведены в 15 табл. 1. Там же представлены данные элементарного анализа (на С и Р), массового анализа (МР) и рассчитанное содержание фтора, связанного с графитом (Гс-р),Полученные продукты испытывают в...
Способ получения п-карбометоксинадбензойной кислоты
Номер патента: 658130
Опубликовано: 25.04.1979
Авторы: Былина, Джемилев, Зернов, Зятьков, Калашников, Одиноков, Последович, Рутман, Толстиков, Уварова, Шаванов, Якушев
МПК: C07C 179/10
Метки: кислоты, п-карбометоксинадбензойной
...4родом, Процесс заканчивается после прекращенияпоглощения кислорода реакционной смесью (2,5 ч).Подачу кислорода регулируют так, чтобы черезжидкостной затвор проходило 1 - 2 пузырька всек. Получают 173,0 г продукта (82,3%) с содер.жанием п-карбометоксинадбензойной кислоты93%,П р и м е р 2. 16,4 г (0,1 моля) п.карбомет.оксибензальдегида растворяют в 200 мл сухого 16 хлороформа. Через раствор пропускают озонированный возцух со скоростью 2,4 л/мин. Для пре.дотв ращения улетучивания растворителя исполь-зуют холодильник с сухим льдом и ацетоном.Окисление проводят в течение трех час, После 1 удаления растворителя на ротационном испарителе, получают 17,6 продукта (80%) с содержаниемнадкислоты 89%. Составитель Е. ЩипановаТсхред ЗЛужик...
Предыдущий патент: Способ получения изопропилгидразида 4, 6-дифенилпиримидин-2 карбоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения о-силилуретанов
Случайный патент: Подшипник скольжения